热重分析（TGA）是一种众所周知的技术，用于表征液体和固体样品。它被广泛用于研究药物，石化物和聚合物，以确定降解温度，监测溶剂和水分含量，并表征热分解。通过高度精确的平衡，并仔细控制加热过程，研究人员可以轻松地将质量损失绘制为温度的函数。
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可以通过检查材料加热时退出的气体来获取与样品的组成和热行为有关的更多信息。这使研究人员能够确定质量流失的温度并确定所涉及的分子结构。
通常通过一系列分析技术进行进化气体分析（EGA）。但是，保护气流的完整性至关重要。必须保持热并迅速移动到气体分析仪，以防止化学相互作用和凝结。
实验装置
图1。Netzsch TG 209 F1天秤座配置了加热的Off-Gas组件。
Netzsch Instruments的TG 209 F1天秤座（图1）是一种真空电视TGA，适合链接到质谱仪。天秤座配备了自动样品更换器，将样品质量测量为0.1μg，并且可以达到最高1100°C的温度。
图2。Max300-EGA，一种优化用于进化气体分析的四极质谱仪。
天秤座的加热适配器与流程洞察力Max300-EGA四极杆质谱仪（图2）。将界面进行差异泵送以进行快速清理，并加热到200°C以防止凝结。它提供了从TGA一直到质谱仪电离器的化学启动和小体积样品路径。
Max300-EGA是在实验室环境中专门为EGA设计的，可以从1到200 AMU扫描。它配备了工艺见解19mm质量滤波器，可长期稳定性和高分析可重复性。此外，Questor5软件使系统能够执行定性分析以进行样本表征或执行定量分析，从而测量从100％降至10ppb的浓度。除了传输线外，Max300-EGA还可以从TGA导入开启信号，并可以配置以在需要时输出数据以查看和操作，并在其他平台上进行操作。
检测高质量碎片
图3。聚苯乙烯的热分解。答：来自质谱仪的强度趋势所示的TGA的质量损失数据；B：在39.75分钟时捕获的进化气体的质谱；和C：质谱的一部分，重新缩放。
首先，天秤座的炉装有0.94毫克的聚苯乙烯，并加热至600°C以上。监测样品分解以确定max300-ega到气体中高质量烃产生的小信号。即使TGA记录了聚苯乙烯的热分解为单个体重减轻，但最大300-EGA也证明了其他化合物的演变也发生了（图3. A）。一旦进化的样品离开了炉子，通常很难防止更大的分子从该样品中脱落。另一方面，在39.75分钟时的质谱显示，不仅显示了离气中苯乙烯的存在（图3. B），而且还显示了甲基苯乙烯产生的较小信号（图3. C）。
定量进化气体
图4。用热数据显示的草酸钙样品的质量损失以及质谱仪记录的OFF-GA的组成。在测试期间发生了三次减肥，质谱仪能够鉴定为水，一氧化碳和二氧化碳。
随后，在天秤座中加热了0.51mg的草酸钙，以测试Max300-EGA四极杆质谱仪检测和量化从µG水平质量损失的排气气中的化合物的能力（图4）。测量气体中每个组件的质量以比较TGA平衡中的数据（表1）。Max300-EGA能够测量和量化当水分离开样品时发生的60μg损失。
表格1。使用Max300-EGA的定量分析模式来确定OFF-GA中每个分析物的质量。这些值以TGA测量的质量损失显示。
| max300-ega |
成分 |
群众损失（UG） |
| 1 |
2 |
3 |
| 水 |
60.05 |
- |
- |
| 一氧化碳 |
- |
60.73 |
- |
| 二氧化碳 |
- |
34.38 |
149.09 |
| 和 |
60.05 |
95.11 |
149.09 |
| TGA数据 |
59.93 |
94.61 |
150.96 |
此外，Max300-EGA能够确定二氧化碳和一氧化碳的量，从而导致第二次质量损失。虽然适当地记录了草酸钙的分解，但可以采用Max300-EGA质谱仪执行类似定量分离的能力，以更好地理解对复杂分解，具有各种未知化合物的并发演变。
Max300-EGA的其他应用
从Netzsch TG 209 F1天秤座的废水收集的数据表明，该过程洞察力Max300-EGA是EGA的合适仪器。测试期间显示的分辨率，灵敏度和定量表明该仪器对其他进化气体应用的潜力。Max300- EGA以其标准配置或装有300或400°C的传输升级升级，可用于监测出口的气体反应器，测量药物样品中的溶剂损失或检测痕量挥发性有机化合物（VOCS）。
结论
Netzsch TG 209 F1天秤座和流程见解max300 -ega对炉排气中化合物的同时进行热表征和定量分析。
该信息已从过程见解（质谱）提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载
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