钢试样的方向对比度成像和EBSD分析因原位拉伸测试而变形

工程组件和设备中使用的几乎所有材料的大量机械性能取决于它们在塑性变形过程中的质地和微观结构如何变亚博网站下载化。app亚博体育基于SEM的原位压缩或拉伸测试有助于研究塑性变形和所有中间变形阶段的发作。

当此技术与EBSD(电子反向散射衍射),可以量化微结构和纹理的变化。这些定量结果可用于完善塑性变形理论,并确认现有的仿真模型。

由于漂移,硬件设计限制和获取时间带来的技术挑战,这两种技术的组合并未得到广泛使用。高速EBSD系统已经解决了收购时间问题 - 但是,还有其他问题。本文讨论了这些问题。

实验程序和结果

这些实验是使用Zeiss Supra 55VP Fe-Sem和10KN Kammrath&Weiss阶段设计的,该实验是为原位拉伸/压缩测试而设计的,如图1所示。

左 -  Argus™FSE/BSE探测器和磷光屏幕;右上角 - 从EBSD端口可以看到的SEM室内的拉伸阶段;右底部 - 样品尺寸的绘制(值以毫米为单位)。

图1。左 - Argus™FSE/BSE探测器和磷光屏幕;右上角 - 从EBSD端口可以看到的SEM室内的拉伸阶段;右底部 - 样品尺寸的绘制(值以毫米为单位)。

微观结构和纹理的演变以EBSD和方向对比度与E – Flash进行了特征HR+高分辨率EBSD检测器及其集成的Argus™FSE/BSE成像系统,具有传递颜色编码方向对比度图像的独特功能。

使用火花侵蚀,从图1所示图中指定的尺寸的样品从退火的Armco钢切下,平均晶粒尺寸约为130µm。

该样品的最小工作距离为27mm,因为在进行EBSD分析时,强大的原位拉伸阶段的尺寸相对较大,并且所需的特定几何形状。

为了补偿高度的差异,使用了电子闪存检测器的倾斜能力 - 向下移动磷光屏幕以遵循电子束焦点点,如图2A和2B所示。这有助于在最佳样品检测器几何形状中获取Kikuchi模式,从而为方向映射和方向对比度成像提供了完美的信号分布。

(a)唯一检测器倾斜特征的示意图和(b)相应的红外(IR)腔室示波器图像显示了磷光屏幕“遵循” WDS大域上的样品“遵循”样品。(c)IR室范围图像显示了实验过程中使用的拉伸阶段 / EBSD检测器设置。

图2。(a)唯一检测器倾斜特征的示意图和(b)相应的红外(IR)腔室示波器图像显示了磷光屏幕“遵循” WDS大域上的样品“遵循”样品。(c)IR室范围图像显示了实验过程中使用的拉伸阶段 / EBSD检测器设置。

同样重要的是要使磷光屏幕足够接近样品,以获取具有足够可见区域轴和良好信号产量的图案。这是通过将磷光屏幕安全地插入握住样品的握把板之间的方法来完成的,如图2C所示。

同样,使用高度详细的方向对比度图像(也称为前散射电子(FSE)图像)手动校正由组件重量或阶段开始诱导的漂移,如图3所示。

定向对比图像显示了Armco钢的原位拉伸测试过程中的微观结构演变;初始微观结构(左上)和应用120MPA(右上),180MPA(左下)和210MPA(右下)。

图3。定向对比图像显示了Armco钢的原位拉伸测试过程中的微观结构演变;初始微观结构(左上)和应用120MPA(右上),180MPA(左下)和210MPA(右下)。

图3中显示了在拉伸变形过程的不同阶段在同一区域中获取的四个FSE图像。这些图像显示了初始和最终的微观结构(210MPA)以及两个中间状态,即120MPA和180MPA。

FSE图像对衍射信号的小变化高度敏感,从而使用户可以观察变形过程的开始。

晶粒平均不良图图显示了在原位拉伸测试实验的不同阶段的Armco钢晶粒内部“变形的积累”;颜色显示从0度变为7度。

图4。晶粒平均不良图图显示了在原位拉伸测试实验的不同阶段的Armco钢晶粒内部“变形的积累”;颜色显示从0度变为7度。

图4显示了在拉伸测试实验的不同阶段获得的四个数据集的晶粒平均不良图图。这些图像表明,晶粒内部的不良因素随着应变而增加。

晶界附近的不良变化值(以黑色为例)证实了位错向晶界的迁移,从而导致高位脱位密度面积。

结论

最近的硬件和软件进步启用了原位拉伸和压缩测试实验与FSE成像和EBSD分析相结合的。

FSE成像用于识别塑性变形的开始,同时获取方向图以允许在变形过程的不同阶段正确量化纹理和微观结构的演变。

从结果可以看出,可以成功地使用原位拉伸测试与EBSD和方向对比度成像的组合,以加深对在不同类型材料中塑性变形的所有阶段发生的复杂现象的理解。亚博网站下载

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