为了收集液体或固体样品的红外光谱数据,需要获得4000cm的光谱范围-1到400cm.-1.使用具有KBR窗口的液体传输单元,但这具有其缺点。
光谱收集的另一种方法是使用衰减全反射(ATR)技术,任何液体样品类型被购买到直接接触ATR晶体材料和内部反射和可测量的光从样品晶体界面导致光谱被收集到样品材料本身的特定穿透深度。
为了达到类似的光谱范围,采集范围为4000cm-1到400cm.-1从ATR技术可以使用单晶型Ilia金刚石ATR晶体元件。
的SCOMAC任务ATR配件提供钻石,ZnSe或锗ATR晶体冰球的选择,用于专用光学单元,只有镜像反射光学组件。这种光学组合使所选择的ATR晶体能够实现全透射光谱范围的能力。
app亚博体育设备和方法
使用以4cm的分辨率设定的标准室温探测器系统收集光谱在Thermo Nicolet IS5仪器上。-116次扫描,增益设置为1。
使用三种不同的挥发性溶剂进行研究。
- 甲醇。
- 丙酮。
- Cuvertin X8536(来自主) - (这是用于聚合物表面剥离和制备的二甲苯(60-100%)和乙苯(<25%)的专有溶剂混合物,用于聚合物表面剥离和制备)。
任务ATR附件P / N GS10801-B与单反反射金刚石延伸范围ATR晶体冰球选项用于黑色表面上的光学单元,用于ATR测量挥发性液体样品,。
当该溶液覆盖P / N GS10825以在金刚石ATR晶体上被发现到挥发性溶剂或溶液上覆盖。为了从挥发物盖的底部从O形环获得良好的密封,并使挥发性液体样品在ATR晶体上长期容纳和接触,平坦的砧座P / N GS10820安装在砧座臂上Quest ATR配件的组装,这是用于迫使挥发物盖的顶部。
当以这种方式制备挥发性液体样品时,它就准备好用于光谱数据收集。每次样品重复两次以进行测量一致性。
光谱数据
图1,2和3显示了用于这些挥发性液体样品的红外光谱。
讨论
在损失样品触点之前,样品将覆盖晶体覆盖到足够深度渗透到收集代表性红外光谱的时间基于液体样品类型的实际迁移率和挥发性。
对于本研究中选择的三种挥发性液体样品,从之前的测试中,在60秒内有足够的时间获得一致的代表性ATR光谱对于每一个样品在失去充分接触之前,在将样品定位到钻石晶体上方并暴露在大气中之后。
图1所示。甲醇溶剂与挥发物覆盖在钻石水晶球的Quest ATR配件
图2。丙酮溶剂与挥发物盖在Quest ATR配件的钻石水晶冰球上
将挥发物盖在斑点样品上,盖住钻石,然后向下夹紧挥发物盖,将液体样品密封,每个溶剂样品在保持时间至少10分钟的情况下进行测量,从保持时间开始到保持10分钟后的光谱中没有信号吸收强度的损失。
图1、图2和图3所示的光谱表明,挥发物盖固定在金刚石晶体上,保持10分钟后所获得的挥发性液体样品类型。
残留物的所得光谱被视为图4.虽然光谱带强度的相对较弱,但对于Sypdotatic聚丙烯材料是良好的匹配。这表明该聚合物型材料已被沉积为溶液溶液溶液溶剂组分的蒸发薄膜。
图3。Cuvertin X8536溶剂/溶液与挥发物覆盖在钻石水晶球的Quest ATR配件
图4。Cuvertin X8536溶剂/溶液从Quest ATR配件的钻石水晶包蒸发后的残留物
结论
即使通过IR液体透射电池研究挥发性液体样品(溶液或溶剂),ATR的液体样品的研究也可以是处理样品的固有方式,而不是使用传统的液体传动单元组件。然而,由于ATR是反射技术,样本测量在表面上仅发生在几微米的深度,而不是作为在传输单元中的10到100微米的路径长度的“散装”测量。另外,选择ATR水晶通过与可用于获得所需的最佳红外光谱数据的样品进行化学兼容的ATR晶体的相同考虑决定。
这些信息是根据Specac提供的材料获取、审查和修改的。亚博网站下载
欲了解更多信息,请访问Specac。