美国EPA对全国范围内加强空气质量的承诺导致了对住宅,工业和娱乐区收集的空气过滤器上的特定要素的日益增长的需求。分析与空气监测相关的样品的选择方法,因为技术的非破坏性和优异的敏感性可实现的是X射线荧光。
的热科学ARL量子x射线能量色散x射线荧光(EDXRF)仪器是确定环境空气过滤器上多种元素浓度的理想选择。这台台式仪器可以用最少的样品准备来研究钠到铀元素,并且可以使用样品更换器来适应直径为25mm到47mm的过滤器,如果手动加载的话,可以适应直径为220mm的过滤器。该ARL QUANT 'X有一个Si(Li)固态探测器,减少了轻元素分析的干扰,同时提供优良的重元素响应。高通量铑阳极管的位置,允许从x射线管直接激发,或通过八个不同过滤器的选择定制激发。
仪器
ARL QUANT 'X的主要优点如下:
- 在Mn K-alpha下具有<155eV分辨率的Peltier冷却Si(Li)探测器
- 由于厚厚的Si(Li)晶体,突出的重点检测
- 元素范围钠(Z=11)至铀(Z=92)
- 由于探测器晶体的优越区域,优异的整体敏感性
- 高通量50W铑阳极X射线管,激励电压为4至50kV,可通过步骤1KV可调节
- 8位x射线管过滤轮,最大限度地提高灵敏度,广泛的元素
- 10位自动换样器(20位版本适用于直径32mm及更小的样品)
- 单一分析条件下的多元素分析
- 宽动态范围:ppm到百分比
- 能够分析各种样品类型和尺寸
- 最佳吞吐量的数字脉冲处理
- 选择5个初级管准直器(1.0mm至8.8mm)
- 用于远程访问的以太网连接
- 无标准软件,可实现有或不使用标准的样本分析
- WinTrace软件集成了经验、基础参数和薄膜模块
- 除了以上优点外,以下技术特点支持的仪器将提供多年的可靠服务
- 可在野外运输和坚固耐用的移动使用
- 低维护成本
- 机械地简单
- 长期稳定性 - 单独校准仍然在QC规格内持续数月。
激励条件
ARL QUANT 'X使用过滤辐射以最佳方式激发样品,并使其组成元素发出荧光。ARL QUANT 'X有一个八个位置的滤波轮,以减少光谱背景和调整激励能量。各种采集参数被选择为最优激励所关注的元素和最好的检测限度。
样品制备与呈现
环境空气过滤器在分析前不需要任何样品准备,只需要检查过滤器是否有可能影响分析结果的缺陷。过滤器是在真空条件下研究的,以消除样品和检测器之间的环境气氛,从而最大限度地提高光元素的灵敏度。如果样品直径大于31毫米,过滤器装入10位自动取样器托盘,如果样品直径小于或等于31毫米,则装入20位自动取样器托盘。自动进样器托盘具有可移动的样品持有人,以适应各种大小的过滤器。
定量分析
通过在U.S2Ma-3.3之后完成对环境空气过滤器的分析,其标题为在环境颗粒物中测定金属的方法,如修饰用于ARL Quant'x。除了空白薄膜之外,使用商业,单一和双元素,来自MicroMatter的薄膜标准进行各个经验校准。
通过分析美国国家标准与技术协会(NIST)的薄膜标准(SRM 2783)来完成校准的验证。方法的精度是通过对微量物质的多元素过滤器的大量分析确定的,如表1所示。对空气过滤器的每个样品盘进行了一年的分析。从数据中可以看出,对于所有存在的元素,ARL QUANT 'X可以达到小于0.5%的优良相对精度。
表格1。使用微量多元素QC样品分析的重复性超过1年。
元素 |
n |
分钟毫克/厘米2 |
马克斯毫克/厘米2 |
Avg。Mg /厘米2 |
Std.Dev。毫克/厘米2 |
%RSD |
如果 |
631 |
5.19 |
5.29 |
5.24 |
0.022 |
0.41 |
“透明国际” |
631 |
6.59 |
6.69 |
6.64 |
0.022 |
0.33 |
菲 |
631 |
6.86 |
6.95 |
6.90 |
0.015 |
0.22 |
Cd |
631 |
5.85 |
6.00 |
5.91 |
0.023 |
0.39 |
Se |
631 |
3.94 |
4.05 |
4.00 |
0.019 |
0.47 |
Pb |
631 |
9.23 |
9.39 |
9.30 |
0.020 |
0.21 |
n =观测次数
Min =观测到的最小值
最大=观察到的最大值
Avg。=观察平均值
标准偏差
%RSD =%相对标准偏差((STD开发/平均)* 100)
对于列出的大多数元素,可实现的MDL与ARL Quant'x可以良好或更好地比美国EPA在概要方法IO-3.3中报告的要素。从ARL量子的数据范围从少于1ng / cm计算的检测级别211 ng /厘米2.在概要方法IO-3.3中,通过美国EPA报告的ARL Quant'x可实现的1-Sigma MDL的图形表示如下。
检测的局限性
最小检测限(mdl)是一个重要的分析组成部分,因为它们定义了获取数据的使用限制。环境空气过滤器分析中mdl的测定是通过多个实验室毛坯的重复分析来实现的。表2所示的ARL QUANT 'X mdl和伴随的图表是使用10个实验室空白的平均仪器不确定度计算出来的。将ARL QUANT 'X数据与美国EPA简编方法IO-3.3中的数据进行比较。mdl报告为1σ(68%置信水平),如美国环保局纲要方法所述。
图1所示。微量物质多元素QC标准谱。
以下是由此显示的频谱ARL Quant'x.从识别的感兴趣元素获得微型多元素QC标准。注意获得的优异光谱分辨率,导致较好的计数,可重复性和灵敏度。
图2。ARL Quant'x检测限的比较与美国EPA方法。
表2。ARL Quant'x检测限的比较与美国EPA方法。
分析物 |
ARL Quant'x MDL(ng / cm2) - 1 sigma |
方法IO-3.3 mdl (ng/cm2) - 1 sigma |
NA. |
8.9 |
5.3 |
米 |
3.4 |
3.2 |
艾尔 |
3.8 |
17.6 |
如果 |
2.7 |
8.0 |
P |
2.7 |
2.6 |
年代 |
2.0 |
2.6 |
Cl |
2.2 |
4.8 |
K |
2.1 |
6.3 |
Ca |
2.2 |
9.0 |
Sc |
3.5 |
1.5 |
“透明国际” |
1.5 |
16.9 |
V |
1.1 |
5.3 |
Cr |
0.7 |
3.0 |
m |
0.5 |
0.8 |
菲 |
0.5 |
0.7 |
有限公司 |
0.4 |
0.4 |
你 |
0.3 |
0.6 |
铜 |
0.5 |
0.7 |
锌 |
0.5 |
1.0 |
遗传算法 |
0.6 |
1.6 |
作为 |
0.3 |
0.8 |
Se |
0.4 |
0.7 |
Br |
0.4 |
0.6 |
Rb |
0.6 |
0.7 |
老 |
0.7 |
1.1 |
Y |
0.8 |
1.2 |
Zr |
1.0 |
1.2 |
莫 |
0.9 |
1.6 |
Pd |
3.1 |
22.9 |
Ag) |
3.7 |
20.2 |
Cd |
4.9 |
22 |
Sn |
5.8 |
30.5 |
某人 |
11.1 |
31.4 |
Cs |
3.2 |
48.9 |
英航 |
3.1 |
51.8 |
LA. |
2.6 |
70.6 |
W |
1.8 |
3.4 |
非盟 |
1.2 |
1.7 |
Hg |
1.5 |
1.5 |
Pb |
0.8 |
1.5 |
结论
这些结果表明了该方法的非凡性能ARL Quant'x.可实现对空气滤清器的分析。检测水平范围为0.3纳克/厘米211毫微克/厘米2.重元素和轻元素的表现都非常好。此外,我们一年的长期测试证明了ARL QUANT 'X仪器对此类分析具有良好的稳定性。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
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