水泥行业面临的一个非常有趣的挑战熟料定量分析的阶段。其他与光谱仪技术比传统的化学分析,x射线衍射的作用已经非常请求分析阶段或矿物质。
分析阶段如烧块游离石灰和石灰石在水泥添加XRD是非常有用的在控制窑的过程和最终产品的质量。XRD已经取代传统的湿化学或其他方法在许多水泥实验室在过去的十年。执行一项研究引入可靠,成本效益和快速分析方法解决熟料相分析。本研究主要是在分析熟料窑阶段实时条件和检查的潜在使用XRD代替显微镜或其他间接的计算方法。
仪器和样品制备
一个热科学陆军研究实验室的9900系列被用于这项研究。光谱仪的仪器有一系列固定的频道(单色仪),光谱仪测角仪、x射线衍射测角仪集成,XRD和光谱仪测量可以在同一样品管相同的条件和在真空中。
生产时间,一系列30熟料样品收集。显微镜测量并行完成30个样本获得定量数据的C3年代,C2年代,C3A和C4房颤阶段。一组样本选择获得一个合理的动态范围(工作范围)浓度的四个熟料阶段。这些熟料颗粒是地面和压制成球之前由陆军研究实验室的9900系列总水泥分析仪测量。
而通常观察烧块显微镜下,最大的限制在于玻璃间隙相的存在使得很难区分铁氧体和氧化铝。这并不发生在研究样本由于熟料样品冷却缓慢允许C3一个结晶。显微镜下确定间隙阶段(铝和铁素体)另一方面总是小于计算避风formulæ他们假设所有2O3和菲2O3有助于C的形成3A和C4AF不考虑的可能性,这些氧化物可以与硅酸盐形成固体的解决方案的一部分。
总分析时间的紧凑集成XRD系统熟料游离氧化钙和四个阶段小于4分钟。峰值强度直接使用没有修正。
结果与讨论
化学分析的结果(总氧化物浓度)通过光谱仪的仪器如表1所示。这些浓度是用来计算熟料的当量浓度阶段使用避风formulæ:
% C3曹曹S =(% - %免费)x 4.07 - (% SiO2x 7.6 + %铁2O3x 1.43 + %2O3x 6.72)
% C2S = % SiO2x 2.87 - C3年代x 0.75
% C4房颤= %菲2O3x 3.04
% C3= %艾尔2O3x 2.65 - %铁2O3x 1.69
表1。光谱仪分析烧块。
识别 |
光谱仪分析氧化物 |
熟料样品 |
曹 |
SiO2 |
艾尔2O3 |
菲2O3 |
分别以 |
所以3 |
Na2O |
K2O |
P2O5 |
TiO2 |
锰2O3 |
总 |
1 |
66.62 |
23.73 |
5.16 |
3.17 |
0.75 |
0.65 |
0.14 |
0.73 |
0.36 |
0.29 |
0.02 |
101.6 |
2 |
66.36 |
21.77 |
4.99 |
3.2 |
0.75 |
0.84 |
0.14 |
1.01 |
0.36 |
0.29 |
0.02 |
99.73 |
3 |
66.64 |
23.56 |
5.22 |
3.41 |
0.77 |
0.53 |
0.14 |
0.52 |
0.36 |
0.3 |
0.03 |
101.45 |
4 |
66.57 |
22.52 |
5.13 |
3.34 |
0.75 |
0.66 |
0.14 |
0.87 |
0.36 |
0.3 |
0.03 |
100.65 |
5 |
66.47 |
23.86 |
5.38 |
3.69 |
0.76 |
0.45 |
0.13 |
0.42 |
0.36 |
0.31 |
0.03 |
101.83 |
6 |
66.56 |
23.15 |
5.08 |
3.21 |
0.75 |
0.6 |
0.14 |
0.7 |
0.35 |
0.3 |
0.03 |
100.85 |
7 |
66.55 |
23.66 |
5.33 |
3.47 |
0.75 |
0.56 |
0.14 |
0.62 |
0.36 |
0.3 |
0.02 |
101.74 |
8 |
66.51 |
23.37 |
5.14 |
3.55 |
0.75 |
0.62 |
0.14 |
0.73 |
0.36 |
0.3 |
0.03 |
101.49 |
9 |
66.73 |
23.58 |
5.24 |
3.25 |
0.75 |
0.53 |
0.14 |
0.53 |
0.35 |
0.31 |
0.02 |
101.41 |
10 |
66.66 |
23.11 |
5.1 |
3.25 |
0.75 |
0.72 |
0.14 |
0.68 |
0.36 |
0.3 |
0.03 |
101.07 |
11 |
66.64 |
23.33 |
5.13 |
3.25 |
0.75 |
0.59 |
0.14 |
0.61 |
0.36 |
0.3 |
0.03 |
101.11 |
12 |
66.71 |
22.91 |
5.15 |
3.35 |
0.75 |
0.5 |
0.13 |
0.57 |
0.36 |
0.29 |
0.02 |
100.72 |
13 |
66.62 |
22.82 |
5.19 |
3.43 |
0.75 |
0.57 |
0.14 |
0.72 |
0.36 |
0.3 |
0.02 |
100.89 |
图1所示。硅酸三钙石校准曲线(C3S)在一系列工业熟料样品使用XRD系统集成
图2。校准曲线斜硅钙石(C2S)在一系列工业熟料样品使用XRD系统集成。
图3。铝酸校准曲线(C3)在一系列工业熟料样品使用XRD系统集成。
熟料阶段获得的结果与紧凑的XRD系统结合陆军研究实验室的9900相比,避风从显微镜和获得的值计算如表1所示。
图4显示了显微镜和x射线衍射结果值陆军研究实验室的9900柠檬酸关联同时避风的数据相比,误差可以认真的显微镜。图5显示了非常贫穷的显微镜作为参考与河口之间的相关性计算C3表2年代获得的数据。
图4。显微镜和紧凑的XRD对C3S:良好的相关性。
图5。显微镜与河口XRD为C3S:没有相关性。
表2。定量x射线衍射分析的游离氧化钙和熟料阶段相比,显微镜和避风的计算。
识别 |
与integ阶段测量。XRD的柠檬酸 |
避风的计算 |
显微镜 |
熟料样品 |
曹免费 |
C2年代 |
C3一个 |
C3年代 |
C4房颤 |
C2年代 |
C3一个 |
C3年代 |
C4房颤 |
C2年代 |
C3一个 |
C3年代 |
C4房颤 |
1 |
1.53 |
30.55 |
4.06 |
61.34 |
3.48 |
34.09 |
8.32 |
45.36 |
9.64 |
29.91 |
4.56 |
60.19 |
3.61 |
2 |
3.29 |
53.87 |
1.79 |
38.87 |
4.46 |
22.63 |
7.82 |
53.13 |
9.73 |
52.33 |
1.77 |
35.08 |
4.04 |
3 |
1.21 |
25.36 |
4.41 |
63.18 |
3.81 |
32.15 |
8.07 |
47.29 |
10.37 |
24.32 |
4.75 |
66.32 |
3.73 |
4 |
2.97 |
41.07 |
4.76 |
50.15 |
4.2 |
28.29 |
7.95 |
48.45 |
10.15 |
38.27 |
4.12 |
48.67 |
4.06 |
5 |
1.25 |
32.95 |
5.27 |
51.73 |
4.29 |
36.47 |
8.02 |
42.68 |
11.22 |
35.68 |
6 |
53.68 |
4.48 |
6 |
1.74 |
33.96 |
4.28 |
55.8 |
3.84 |
29.58 |
8.04 |
49.15 |
9.76 |
33.05 |
4.5 |
53.44 |
4.65 |
7 |
1.14 |
27.78 |
5.81 |
62.08 |
3.91 |
33.69 |
8.26 |
45.62 |
10.55 |
24.68 |
6.02 |
64.54 |
4.14 |
8 |
2.17 |
38.52 |
3.48 |
51.94 |
4.13 |
33.60 |
7.62 |
44.63 |
10.79 |
35.92 |
2.9 |
53.87 |
4.06 |
9 |
1.27 |
23.22 |
5.71 |
67.1 |
3.52 |
32.16 |
8.39 |
47.35 |
9.88 |
21.68 |
5.33 |
69.7 |
2.98 |
10 |
1.47 |
23.4 |
4.56 |
70.44 |
3.61 |
28.40 |
8.10 |
50.57 |
9.88 |
21.48 |
5.04 |
68.28 |
4.03 |
11 |
1.4 |
25.71 |
3.92 |
64.23 |
3.66 |
30.13 |
8.10 |
49.10 |
9.88 |
27.86 |
4.09 |
62.92 |
3.03 |
12 |
1.73 |
25.55 |
5.58 |
62.84 |
3.89 |
27.54 |
7.99 |
50.95 |
10.18 |
25.89 |
5.08 |
62.79 |
3.38 |
13 |
1.42 |
21.67 |
6.04 |
69.3 |
3.76 |
26.38 |
7.96 |
52.15 |
10.43 |
20.62 |
5.74 |
66.99 |
4.14 |
结论
量化结果相比在这个案例研究中取得的一系列熟料样品下三种方法包括河口formulæ,显微镜和紧凑的集成XRD使用陆军研究实验室的9900系列水泥分析仪。
避风的结果并不如预期。显微镜和定量x射线衍射数据之间的比较表明,可以利用独特的陆军研究实验室的9900系列紧凑集成XRD系统在实际工艺条件对熟料阶段分析。正如C3S期提供抵抗水泥这样的XRD分析可以帮助预测未来三天抗压缩的水泥从这些烧块而获得7天阻力和28天抗可以受到其他因素的影响如细度和粒度分布。
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