使用XRF光谱法中的熟料中的自由石灰分析

由...赞助Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪2014年4月9日

当在窑中钙化水泥原料时，获得了一种称为熟料的材料。亚博网站下载为了确保水泥质量，必须密切监控熟料中的自由石灰。过多的自由石灰会导致不良影响，例如增加设定时间，体积膨胀或降低强度。

此外，通过不断监视自由石灰，操作员可以确定和维持窑炉的最佳工作点，以获得最大的反应性并减少热消耗。具有高反应性，还可以减少原始饮食，从而导致进一步的能源经济。

X射线荧光技术（XRF）用于对水泥制作材料进行化学元素分析。亚博网站下载主要氧化物的浓度来自该分析。由于无法从XRF光谱中获得矿物学信息，因此需要进行湿化学方法，例如滴定或单独的X射线衍射法（XRD）设备来确定熟料或水泥中的相位含量。app亚博体育

这Thermo Scientific ARL 9900系列使用IntelliPower是一种可以处理这两种技术的创新仪器。可以集成一个衍射系统，可以进行定性扫描和定性分析。ThermoMoiré条纹定位机制可确保角定位的最高重复性。通过仔细优化晶体鉴别器和检测器，这种衍射系统的性能有所改善。

自由石灰分析结果

自由石灰分析了六个熟料标准。粉末的研磨是用两种200mg磨球进行了10秒钟。将它们按在15T的15吨中，并在ARL 9900上测量。在三个不同的熟料中，用衍射系统记录了衍射图。₃S和CAO相可以解决，不会因样品中的任何荧光干扰。可以从代表自由石灰的0.5％的峰中观察到，衍射系统的灵敏度的增加足以甚至在低水平（0.1％至0.5％）中监测游离石灰含量。

用ARL 9900系列在自由石灰区域中获得的衍射图，用于不同CAO浓度的熟料样品。

图1。用ARL 9900系列在自由石灰区域中获得的衍射图，用于不同CAO浓度的熟料样品。

校准程序记录了六个熟料标准的自由石灰（d =2.41Å）的特征衍射峰的强度。结果如图2所示，以及表1中的相关参数。创新衍射系统的灵敏度为600 cps％，用于自由石灰分析。这是常规X射线衍射仪的约10倍。化学浓度和发现浓度之间差异的平均值是估计的标准误差。获得的值（0.08％）很好地属于湿化学的能力。

使用ARL 9900系列的熟料中自由石灰的校准曲线。

图2。使用ARL 9900系列的熟料中自由石灰的校准曲线。

峰强度[KCP]

使用集成的XRD系统和固定的XRF通道上的40秒在自由石灰上测量熟料样品的40倍。通过在固定XRD系统的自由石灰上测量熟料样本11次，在固定的XRF通道上测量40s的熟料样品，以测试40次的熟料样品，以测试短期稳定性。表2总结了其中还包括大氧化物XRF结果以进行比较的结果。该系统的良好可重复性显示约1％的相对标准偏差。这是湿化学可实现的大约10倍。最后进行了50小时的长期稳定性测试。在统计范围内，具有良好的Sigma值（1.8％自由石灰±0.02％）获得了良好的结果。

表格1。自由石灰的回归结果。

	-专注
样本差绝对。％	姓名	KCPS	nom。％	cal’d％
熟料1	1.54	0.80	0.93	0.13
熟料2	1.30	0.53	0.53	0.00
熟料3	2.98	3.30	3.32	0.02
熟料4	1.62	1.10	1.07	-0.03
熟料5	2.09	1.90	7.84	-0.06
熟料6	1.41	0.77	0.71	-0.06
估计标准错误			0.08％
bec			1.636％
Q（灵敏度）			600 CPS％
检测极限			156ppm

表2。熟料中的典型可重复性（10次运行）

跑步	XRD免费石灰	CAO	Sio₂	al₂o₃	铁₂o₃	MGO	k₂o	NA₂o	所以₃
1	0.67	65.54	21.42	5.59	3.97	1.55	0.68	0.58	1.01
2	0.68	65.52	21.41	5.59	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
3	0.67	65.52	21.41	5.59	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
4	0.66	65.50	21.40	5.58	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
5	0.67	65.50	21.39	5.58	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
6	0.66	65.52	21.41	5.58	3.96	1.55	0.68	0.58	1.01
7	0.66	65.52	21.41	5.59	3.96	1.54	0.68	0.58	1.00
8	0.67	65.51	21.41	5.58	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
9	0.67	65.51	21.41	5.59	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
10	0.65	65.50	21.39	5.59	3.96	1.55	0.68	0.58	1.00
平均的	0.67	65.51	21.41	5.59	3.96	1.55	0.68	0.579	1.00
St Dev	0.007	0.014	0.011	0.009	0.004	0.003	0.001	0.002	0.001
RSD	1.04	0.02	0.05	0.16	0.10	0.18	0.09	0.27	0.08

结论

熟料中的自由石灰可以通过使用集成到该衍射系统中的高可靠性，灵敏度和出色的稳定性来量化ARL 9900。也可以使用这种集成的XRF-XRD仪器以及其他熟料相，例如C₃S，c₂S，c₃a或c₄AF。

该组合系统的好处是：

可以在同一样本和相同条件下执行XRF和XRD
通过添加此衍射系统，XRF性能不受影响
软件和数据处理方法是XRF和XRD测量的共同点。

将XRF和XRD集成在同一仪器中可以提供熟料和水泥的完整质量控制。不再需要单独的仪器或方法，从而增加了操作员效率，降低维护和运行成本的大量节省。

此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购，审查亚博网站下载和调整。

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Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。（2019年12月2日）。使用XRF光谱法中的熟料中的自由石灰分析。azom。于2021年8月28日从//www.washintong.com/article.aspx?articleId=10869检索。
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Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。2019。使用XRF光谱法中的熟料中的自由石灰分析。Azom，2021年8月28日，https：//www.washintong.com/article.aspx?articleId=10869。