医药和个人护理产品(PPCPs)，如家庭清洁产品、化妆品和人和兽药，用于个人健康或化妆品。环境和饮用水中的PPCPs对人类和环境造成的健康影响是一个主要问题(图1)。因此，环境监管机构(如美国环保署)对PPCPs进行了严格的监测。
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图1。在环境水和附近土壤中存在PPCP是一个广泛关注的问题。
PPCPs的检测通常是一个复杂的过程，因为可能存在一系列的物质。本文介绍了一个案例研究的结果，涉及使用Bruker EVOQ三重四极杆液相色谱质谱(LC-MS/MS)，以展示一个更方便而可靠的方法。
PPCP检测
传统的PPCP检测技术遵循美国EPA 1694的分析方法，涉及大量水样的预浓度和少量的固相萃取（SPE）清洁和随后的液相色谱质谱分析，实现低NG /L（PPT）遵守法规所需的水平检测。
在这项研究中，Bruker设计了一种新的技术，涉及使用具有高灵敏度的EVOQ LC-MS技术的Bruker提前超高效液相色谱（UHPLC）系统。PPCP在下降至1-2个级别的水平，线性响应高达200或500ppt。在扩展方法开发和样本分析中实现了显着的系统鲁棒性。
案例研究
该研究使用UHPLC进行，并将在线提取选项集成到EVOQ中。OLE的集成促进了方法驱动的在线样品清理或样品预浓缩。这项研究包括对多种PPCP种类的水样进行分析，包括自来水、瓶装水和小溪水。样品分析针对的是广泛的PPCP物种，它们代表了表现出不同浓度和性质的化合物。表1a和1b总结了所使用的仪器校准。
表1A和1B．仪器设置用于分析清水中PPCP。
| 质谱仪参数（EVOQ ELITE） |
| HV. |
4000V. |
| 锥气体流量 |
15个单位 |
| 锥燃气温度 |
300℃ |
| 加热探针气流 |
40个单位 |
| 加热探针温度 |
450°C |
| 喷雾器气体流量 |
五十台 |
| 废气 |
在 |
| Q2压力 |
1.5mtorr（氩气） |
| 色谱参数(高级UHPLC) |
| 陷阱列 |
YMC-Pack ODS-AQ, 3µm, 35mm x 2.0mm I.D. |
| 柱温 |
40°C. |
| 注射体积 |
400μl. |
| 流速 |
400μl/ min. |
| 溶剂A. |
2mM的甲酸铵，0.1%的FA在水中 |
| 溶剂B. |
2mM甲酸甲酸盐，0.1％FA在MeOH中 |
| 溶剂C. |
2mM的甲酸铵，0.1%的FA在水中 |
| 梯度条件 |
0.0 min, 10% B
B
0.8分钟，25％b
8.0 min, 95% B
9.0 min 95% B
9.1分钟，10% B
12.0分钟，10% B |
通过注射0.4ml水样，分析的所有PPCP分析或更好地检测到2PPT或更好。线性响应范围高达200或500ppt2> 0.994。在自来水中添加5ppt水平的重复注射也显示了新方法的稳健性。表2总结了自来水、小溪和瓶装水样品的分析结果。
表2。实际水样中所选PPCPs的测试结果。
| 复合名称 |
自来水1 |
自来水2 |
小溪的水 |
瓶水 |
| Trimethoprim. |
< 2 |
< 2 |
5. |
< 2 |
| 羟基尿嘧啶 |
4. |
< 2 |
7. |
< 2 |
| 噻苯咪唑 |
ND |
< 2 |
< 2 |
< 2 |
| Ciproxacin |
ND |
ND |
ND |
ND |
| 咖啡因 |
ND |
< 2 |
< 2 |
10. |
| 西地那非 |
ND |
ND |
ND |
< 2 |
| 磺胺甲恶唑 |
< 2 |
< 2 |
ND |
< 2 |
| 氰 |
ND |
ND |
ND |
< 2 |
| 辛藏 |
3. |
< 2 |
5. |
ND |
| Metribuzin. |
ND |
ND |
ND |
ND |
| Hexazinone |
17. |
3. |
3. |
ND |
| Dapoxetine |
ND |
ND |
ND |
ND |
| 甲卓酮 |
ND |
ND |
ND |
ND |
| Ametryn. |
ND |
ND |
< 2 |
ND |
| Carboxine. |
ND |
ND |
ND |
ND |
| 卡马西平 |
< 2 |
< 2 |
< 2 |
ND |
| 阿特拉津 |
< 2 |
ND |
ND |
ND |
| Alpazolam |
ND |
ND |
ND |
ND |
| 敌草隆 |
9. |
< 2 |
6.2 |
ND |
| 扑草净 |
ND |
ND |
ND |
< 2 |
| 2,4-D. |
9. |
< 2 |
13. |
< 2 |
| 麦PA. |
< 2 |
< 2 |
< 2 |
ND |
| 丙酸 |
< 2 |
< 2 |
11. |
2 |
| Metolachlor |
22. |
< 2 |
< 2 |
< 2 |
| Pyriproxifen |
ND |
< 2 |
ND |
< 2 |
结论
Bruker的EVOQ向所有PPCP进行了前所未有的检测限和可重复性，揭示了离子源的许多硬件创新，如主动排气。这是由独特的PARER软件互补的补充，它可以在最快的样本到报告时间内提供可靠的结果。
Bruker Advance UHPLC与OLE集成到EVOQ LC-MS/MS中，0.4mL样品中PPCP的检测速度为2ppt或更好。与传统的基于spe的技术相比，该技术提供了一种更方便但仍然健壮的PPCP分析方法。该研究还证明了EVOQ在高通量实验室(如执行环境监测的实验室)分析多个复杂样品的适用性。
这些信息来源于布鲁克化学和应用市场公司提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Bruker Daltonics.．