良好的DSC测量质量，如分辨率、灵敏度、基线稳定性，通常归因于DSC仪器性能，很少归因于样品制备和坩埚选择。
然而，后两个细节对测量质量起着重要作用。坩埚的选择对于获得可再现的DSC测量结果非常重要。
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图1。平面传感器上的Concavus坩埚示意图。为了更好地说明，坩埚的凹度被夸大了（实际上，它只有10到20皮恩）。
坩埚的形状
直到最近，人们还认为DSC坩埚应具有绝对平坦的底座，以确保样品和传感器之间的最佳接触。实际上，绝对平坩埚底制造不可行，总是符合制造公差。这意味着坩埚底部可以略微凹入内部或凸出到外部，使得来自同一制造商的两个坩埚是相似的，更不用说完全平面。
可重复测量的一个更重要的特征是坩埚底座和传感器之间的可重复接触，而不是可重复测量的完全平坦的坩埚底部。
凹凸坩埚具有略微凹入的底部，沿着坩埚的外圈接触传感器，而坩埚的内侧是平的。这种设计可以最大限度地提高接触面积的再现性，而不是最大化坩埚和传感器之间的接触面积，即使坩埚也没有精确地放在传感器的中间（见图1）。结果，具有这些坩埚的DSC测量表现出优异的再现性。
图2显示了使用Concavus坩埚对五种不同铟样品的DSC测量。评估的起始温度和熔化焓分别仅相差0.01°C（起始温度的标准偏差）和0.20%（熔化焓的相对标准偏差）。
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图2。五种不同铟样品测量结果的再现性
专为更好的压力稳定而设计
牙龈坩埚的另一个好处是其内部压力下的行为。如果气态产品在DSC测量期间从样品中的发展，如果没有用刺穿的盖子密封，则在坩埚内部产生压力。如果坩埚底部是平面坩埚浮子，则由于增加的压力显着影响坩埚和传感器之间的接触。
然而，如果坩埚底部（如凹凸坩埚的）是凹形的，则它是更耐压的。坩埚内的压力的增加最初导致盖子的凸起而不是底部。
由于纯度而导致的安全性
除了坩埚选择之外，样品制备也对测量质量产生影响。在其准备期间不得污染样品，以保证DSC曲线中的所有效果严格来自样本本身。这意味着坩埚需要清洁和不含杂质。在发货前仔细清洁和干燥凹版坩埚。
一个系统中的运输，采样和存档：3IN1箱
Convacus坩埚的包装是另一个好处。通常，供应商将坩埚散装装在一个箱子中装运。以这种方式包装的坩埚可能会发生变形，并且可能相互堆叠，这使得它们难以分离。
Netzsch的凹凸坩埚在96个单独的隔间中包装在一个3中，如图3和4所示，减少变形并允许容易地进入坩埚。隔间的索引也适用于样本归档，并为此目的包含样品识别小册子。
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图3。3in1盒–用于运输Convavus坩埚和测量后存档
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图4。3in1盒–用于96个Concavus坩埚的独立隔间
结论
坩埚底座的轻微凹面几何形状确保坩埚和传感器之间的一致接触，并减少测量期间坩埚内压力积聚的不利影响。
三合一包装箱是一种新的包装概念，可减少运输过程中对坩埚的损坏，简化坩埚的选择和搬运，并便于存档样品以备将来参考。耐驰开发了一种新的解决方案，以确保测量的可重复性，认识到测量的重要性DSC测量中的坩埚质量。
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