开放血管微波辅助合成的主要好处

CEM提供的所有微波合成装置，包括Discover SP(图1)和MARS 6(图2)合成装置，都配备了开放式容器合成选项，这有助于在常压下或低于溶剂沸点的情况下进行微波化学反应。这导致快速反应，没有潜在的问题与密封容器。

图1所示。在发现SP合成装置

图2。火星6号合成单元

在开放容器条件下进行微波合成的优点

下面是实施的好处微波化学打开容器的条件下：

• 标准的实验室玻璃器皿可以用
• 不需要特殊容器
• 产出比密封容器更多的产品
• 容易添加或去除试剂的反应过程中
• 容易进入到反应混合物中
• 较大的经营规模
• 关于压力没有关注
• 与密封容器相比，整体更安全

N-Aryl腙

N-芳基腙的快速合成是可能的与并行冷却，以获得高产率的所需产物一起在开放容器模式微波加热（反应路线1所示的图3）。该过程涉及盐酸苯肼与在乙酸钠的96％乙醇溶液中存在2-乙酰基吡啶反应，得到2-（1-（2-苯基亚肼基）乙基）吡啶。花了5小时完成回流常规加热下的反应。

图3。方案1。开放血管微波辅助合成n -芳基腙。

在80进行的微波在密闭容器中两分钟的相同反应℃，就产生了产品的产量低到产品都与不含同时冷却的和两个低收率。升高高于80的温度°C也引起了产量低，最有可能由于原料和产物两者的分解。亚博网站下载相反地​​，执行开放容器微波加热的条件下在相同的反应导致了在80℃用同时冷却后5min产物的产率98％。

然后，在优化的条件下，以4-和2,4-(二)取代苯肼为原料合成了含供电子(4- ch)的n-芳基腙_3., 4-OCH_3.）和吸电子（4-氯，4-溴，4- CF_3.,没有₂，2,4-CL₂)，与2-、3-和4-乙酰吡啶。这种微波方法可以在5分钟内以前所未有的分离产率合成n -芳基腙。在开放容器模式下进行这些反应有助于快速扩大化学物质到多克量，以改变反应条件的要求。

集团VI配合

的微波合成VI族四羰膦和叔胺复合物是在几分钟后在中等温度下，大气压力，并采用将NaBH执行₄作为催化剂(图4所示的方案2)。这些反应在酒精溶剂和硼氢化物盐中进行，以在微波照射下实现反应混合物的快速加热。在回流条件下微波合成几种VI族配合物，反应时间为5-20min。通过改变作为溶剂的乙醇，可以很容易地控制反应温度。

图4。方案2.打开容器微波辅助VI族配合物的合成。

这种技术也导致了汽车bonyl在某些情况下，复杂的选择性形成。纯顺式的隔离（CO）₄（PPH._3.）₂73%产率的钼在85°C下只需要20min。相反，在传统加热条件下，较高的温度或较长的反应时间可得到反式异构体或顺、反式异构体的混合物。这些常见的VI族配合物的微波合成涉及较短的反应时间，较低的温度，较低的压力，和良性溶剂，比传统的热合成。这就产生了一种快速、环保、安全的技术，避免了与高压相关的问题。

纳米颗粒yabo214

涉及成核和利用微波照射生长的一釜合成技术可用于制备铑，钯，和铂纳米颗粒。yabo214这是一个众所周知的事实，能够控制纳米颗粒前体的加入速率提供了优化的实验的再现性和控制颗粒生长的动力学。的开放血管功能CEM微波系统能够集成一个注射器泵，能够准确地控制前驱体添加的速率。

图5中描述的数据显示了涉及添加RhCl的分析_3.前体的初始等分试样的影响小各向同性的Rh种子成核，随后等温搅拌的种子的特定时间。然后的RhCl的第二等分试样_3.缓慢加入之后的第二等温成熟。缓慢加入促进了所得的Rh纳米颗粒的受控生长。yabo214

图5。注射器泵前驱体添加速率程序用于实现可控的成核和生长:优化条件(蓝色)和备选方案的例子也进行了研究(虚线);(一)成核阶段;(B)种子成熟;(C)纳米颗粒生长;(D)纳米颗粒成熟;(E)反应在0°C淬火。(经参考文献3许可转载。版权所有2012美国化学学会。)

微波合成纳米粒子比传统制备的材料有几个优点，包括更高的结晶度、形yabo214态控制和改善单分散性。亚博网站下载这些铑纳米颗粒的催化活性高于同等大小的常规制备的纳米颗粒。yabo214

结论

上述化学阐明用的开口容器的特征改善的合成结果杰姆微波合成器。在较短的反应时间内，n -芳基腙的产量很高，一次反应可达数克。微波合成VI族羰基配合物是一种更安全、更环保的技术，需要在30min以下。利用注射泵添加控制前驱体的添加速率，在高度控制的情况下实现yabo214了纳米Rh的合成。

关于CEM

CEM是一家基于创新的公司，涉及许多不同的行业和科学学科。它帮助开创了微波化学领域，并长期以来通过出版物和奖项，因其在该领域的专业知识而得到认可。

对于超过35年，CEM已经设计和开发的实验室仪器以及由各大企业，久负盛名的研究机构采用科学方法（包括微波和基于非微波技术），和世界各地的大学。

CEM是全球最大的微波实验室系统供应商，已售出超过35,000台系统。该公司还拥有全球最大的微波技术专利组合，拥有超过300项专利。在英国、法国、德国、意大利和日本都有子公司，在50多个国家都有经销商。

这些信息已经从CEM公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问CEM公司。