牛津仪器公司的EDS软件AZtecEnergy的AutoPhaseMap模块从x射线地图数据中检测出不同特征成分的区域，并测量每个区域或相的成分、组成元素和分布面积。
本文讨论了该技术在火成岩相测定和表征中的应用。
的AutoPhaseMap方法然后，通过将获取的结果与来自与EDS同时获取的EBSD数据集的相位映射结果进行比较，验证结果。
实验的程序
这项分析使用了来自海洋辉长岩的抛光但没有涂层的样品。数据采集是在高倾斜的情况下进行的，以促进并发EBSD数据采集。采用可变真空来降低充电效果。
从样本的一个区域获取x射线智能地图。图1显示了样本中检测到的关键元素的x射线图。
从这些图中可以详细地获得样品内部的元素分布，通过对具有代表性的区域进行光谱重建，并对这些数据的组成元素和定量结果进行解释，从而预测样品的相和化学成分。
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图1所示。海洋辉长岩样品的TruMap背景和重叠校正x射线图。
如图2a所示，叠加x射线图构建样品的单一彩色“分层图像”，有助于对样品进行成像。该图像清晰地显示了样品的微观结构和整体相分布。
从x射线地图数据中，AutoPhaseMap将找到具有特征化学成分的区域，并在几秒钟内测量它们的分布、组成和光谱。
这些不同化学成分的区域将与样品中的不同相密切相关。图2b显示了估计的AutoPhaseMap，在AutoPhaseMap的颜色键中显示了每个阶段的具体数字(图2c)，提供了识别阶段的面积分数。可以更改阶段名称。在这里，根据分析光谱和各相的组成，给出了各相的矿物名称。
此外，对于每个相，AutoPhaseMap软件展示了描绘相分布的相图像;将相对应的检测到的像素相加估计的光谱;以及提供平均相组成的每个相的定量结果。
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图2．a)分层图像，其中Fe(洋红色)，Ti(红色)，Ca(蓝色)，S(橙色)，Si(浅蓝色)，Al和Na(黄色)和Mg(绿色)的x射线图已经叠加。b)显示识别相分布的AutoPhaseMap合成图像。c)相详细表，显示识别的相和每个相的面积分数。
| 阶段 |
传说 |
分数(%) |
像素计数 |
| FeTiO -钛铁矿 |
|
22．1 |
13074 |
| SiAlO -斜长石 |
|
23.6 |
13919 |
| SiCaFeO——斜辉石 |
|
13.3 |
7856 |
| FeO说——磁铁矿 |
|
20.2 |
11936 |
| FeSiMgO——橄榄石 |
|
8．5 |
5014 |
| SiFeO -角闪石 |
|
4．9 |
2876 |
| FeCSO -硫化铁 |
|
0．2 |
93 |
| SiMgFeO——Orthopyroxne |
|
0．5 |
291 |
| CFeO -蚀变硫化铁 |
|
1．3 |
796 |
| CaSiCO -方解石 |
|
0．0 |
18 |
实验结果
AutoPhaseMap检测到六个关键相:两种氧化物(钛铁矿和磁铁矿)和四种硅酸盐(角闪石、橄榄石、斜辉石和斜长石)。由于真空变化引起的束流踢边导致了一些组成元素的串扰，例如与Ti、Na和Al的串扰。不管样品的高倾角和真空的变化，也可以观察到合理的矿物组成。
AutoPhaseMap还识别了大量的少量相以及与Fe和S相以及不同数量的钠、氧和碳。这可能表明一种铁硫化物稍后发生反应并转变为其他相。其他相被人工组合在一起，形成了第9相CFeO，它围绕在铁硫化物颗粒周围，也出现在样品中其他类似大小的颗粒中，这与碳x射线图中观察到的高碳强度一致(图1)。
AutoPhaseMap还检测到两个非常小的不同的碳区域，其中包括10相CaSiCO。如果考虑这些附近矿物元素的额外贡献，这个相的关键组成元素将包括钙、氧和碳，表明是碳酸盐，如方解石。
用EBSD Mapping验证AutoPhaseMap结果
EBSD映射是一种经过验证的相分析技术，包括分析在每个像素位置产生的背散射电子衍射图，以从一组可能的晶体结构中区分正确的相。与AutoPhaseMap基于eds的特征化学相比，它能够更直接地检测相。图3描述了两种技术产生的相位图的比较。
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图3。比较EDS和EBSD同时采集海洋辉长岩样品的相图结果
| EBSD阶段 |
分数(%) |
传说 |
EDS阶段 |
分数(%) |
| 钛铁矿 |
22.5 |
|
1铁钛铁矿 |
22．1 |
| 斜长石(倍长石) |
24.3 |
|
2 SiAlO -斜长石 |
23.6 |
| 斜辉石(透辉石) |
13.2 |
|
3 SiCaFeO -单斜辉石 |
13.3 |
| 磁铁矿 |
21.7 |
|
4 FeO -磁铁矿 |
20.2 |
| 橄榄石(镁橄榄石) |
7．9 |
|
5 FeSiMgO -橄榄石 |
8．5 |
| 角闪石(角闪石) |
5．3 |
|
6 SiFeO—闪石 |
4．9 |
| 硫化亚铁(磁黄铁矿) |
0．12 |
|
7 FeCSO -硫化铁 |
0．2 |
| Orthopyroxne(顽辉石) |
0.03 |
|
8 SiMgFeO -正方辉石 |
0．12 |
|
0 |
|
9 CFeO -改变的硫化铁 |
1．3 |
| 方解石 |
0.09 |
|
10 CaSiCO -方解石 |
0.03 |
乍一看，这两种方法的结果有一定的相似性，从而验证了从方法中得到的结果AutoPhaseMap方法。然而，深入分析揭示了这两种技术的差异和不同的优势。与EBSD相比，AutoPhaseMap技术对表面制备相对不敏感，因此可以为不呈现模式的相/区域提供特征化学。EBSD更精确地确认阶段识别。此外，EBSD方法在20kV处具有更高的空间分辨率，可以对更细的晶粒和结构提供高精度的结果。高分辨率的数据采集可以改善EBSD结果，特别是EDS结果。
结论
AutoPhaseMap检测样品中存在的关键相，并提供有关相分布、组成和组成元素的数据。此外，它在x射线测绘数据的基础上在几秒钟内生成额外的维度数据，从而能够深入了解样品的生成和变化历史。我们使用EBSD来确定AutoPhaseMap的结果。比较结果相似，但由于两种方法的强度不同，只是在细节上有所不同。
这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
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