铝合金等温加热过程中晶粒结构变化的EBSD分析

可以使用牛津仪器的Nordlysmax观察到在实验Al 0.1％Mg合金的原位等温加热期间发生的变化²和阿兹特克^®EBSD系统专为在较高温度下的快速数据采集而设计。

结果表明，在折叠的镍锌片上与折叠的Ni纸张上的前u等温加热分析良好，在压缩和拉伸区域中的至少应变和更细的颗粒中形成较大的谷物。

实验程序

样品的制备包括将实验用0.1% Al镁合金冷轧至2mm厚度，然后退火形成约100μm的晶粒。然后将得到的薄片折叠成与滚动方向成直角的90°弯曲。

折叠后的薄片被切成薄片，经过机械抛光到大约1毫米厚，然后电解抛光。试样厚度保持在最小值，以降低原位加热阶段的热负荷。

该分析使用了曼彻斯特大学开发的现场加热台。用碳水泥将样品装入FEG-SEM中。然后对样品进行缓慢加热，保持温度为295°C。EBSD数据是在样品加热大约15min的时间间隔内收集的。在接下来的15小时里，他们陆续获得了一套100张地图。

步长为5μm的EBSD制图，以每秒280个模式的采集速度覆盖2 x 1.8mm的区域。数据采集和处理使用NordlysMax²EBSD检测器配AZtec软件．扫描电镜在20kV加速电压下运行，探针电流为12nA。图1描述了分析过程中使用的加热周期。

图1。在实验期间加热循环

实验结果

图2A-D示出了一系列带对比度，局部错误化，IPF Z的彩色，以及在加热循环开始时获得的晶界EBSD图。这些地图揭示了直径的初始变形微结构80μm，以及可以从样品的弯曲曲率推断出应变梯度。

图2。a-d) EBSD地图在加热周期的开始。图a)图案质量，b)局部定向偏差，c) IPF Z着色，d)晶界。晶界>1.5o水，>10o黑色，3=红色。

在退火周期结束时，初始变形组织转变为平均晶粒尺寸约为160μm的几乎无应变组织，如图2e-h所示。

压缩侧的最终晶粒比拉伸侧的晶粒小，中间的晶粒尺寸大于300μm。一些sigma-3边界也被观察到，分别如图2d和2h中的红色所示。

图2。e-h) EBSD地图在加热周期结束。图e)图案质量，f)局部定向偏差，g) IPF Z着色，h)晶界。晶界>1.5o水，>10o黑色，3=红色。

微观结构在两个不同但重叠的事件中增长:

• 在高变形的压缩和拉伸表面区域，若干晶粒形核和生长，生长发生在变形区域。这代表了一种应变诱导的边界型迁移，其延伸时间约为90min，并消耗了大部分高度变形区域。

• 在第一组再结晶晶粒之前有少量晶粒的形核和生长，这些再结晶晶粒演化为变形较小的晶粒。这些晶粒消耗较少变形的晶粒，直到它们撞击，然后向板材的中心生长。

当第二个事件发生时，初始的一组晶粒保持不变，如图3所示，图中绘制了1-7'所选晶粒随时间生长的晶粒面积。从图中可以看出，在高度形变区，初始的1-4′小晶粒尺寸达到最大后，位于薄片中部5-7′的大晶粒的形核和生长。

图3。压缩和拉伸区域中所选颗粒的时间晶粒区域

图4示出了所选晶粒1-7的初始位置，图4A-C显示了相应的3D方向视图EBSD地图．图4D描绘了新谷物1-7'的最终位置。

标记为1-4的所有初始核，在图4A中，在很大程度上变形并具有多种零解。图4A中的箭头位置4没有溶液，其中图4D中标记为4'的近（111）<110>定向晶粒具有核心和生长。

图4。a, b和c) EBSD IPF Z地图，其中的插图显示了晶体的三维视图和原始晶粒的位置，d)最终晶粒及其各自的三维视图。

其他三个谷物1-3'中的核心与原始方向1-3没有关系，并且在立方体或（111）℃附近。同样地，图4D中所示的稍后阶段的晶粒5-7'分别从图3B和C中标记为5和6-7的母方向完全不同。

结论

结果清楚地展示了能力NordlysMax²EBSD探测器与AZTEC相结合分析应变梯度下的显微组织，更好地了解应变梯度下的回复和再结晶过程。

此信息已被采购，从牛津仪器纳米分析提供的材料提供和调整。亚博网站下载

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