锆合金中氢化物的EBSD表征用于核应用

热中子的上腐蚀和机械性能和低捕获横截面使锆合金适合用于核反应堆。然而，氢化物颗粒的形成会导致锆合金中延迟的氢开裂（DHC）。yabo214

本文讨论了电子反向散射技术（EBSD）氢化物表征的应用，以氢化物的方向关系与基质，局部不良方向和内部结构的方向关系。

实验程序

使用10％高氯酸和90％的甲醇电解质在-15°C和20V时对水中电子束焊接的锆合金样品进行电抛光。样品在FEG SEM中使用OI进行表征对称检测器以及Oxford Instruments的Aztechkl软件。

SEM以20kV运行，EBSD数据使用锆-ZR（空间群194，A = 0.32，B = C = 0.51nm）和Hydride -ZRH索引。₂（空间组225，A = B = C = 0.48nm）阶段。

实验结果

电抛光不仅保留了氢化物，在图1中的FSD图像中表示为长纵横比的长板，而且还抛光了这些颗粒以从中产生优质的EBSP，如图所示，如图所示yabo2142.反过来，如图3-5系列所示，可以成功进行EBSD映射。

图1。FSD图像显示了氢化物样品的微观结构。氢化物看起来像黑色板一样像较高的纵横比的颗粒一样，有些颗粒用箭头突出显示yabo214。

图2。来自a）矩阵和b）的原始图案和索引图案

图3a-c描绘了使用对称检测器获得的低放大倍率原始EBSD图案质量，相位和IPF Z地图。该地图的使用步骤大小为1μm，可以在细氢化物颗粒中索引几个像素。yabo214

但是，在这些地图中清楚地看到了在焊接过程中形成的锆的晶粒结构。

图3。低放大a）图案质量，b）相红色=锆和蓝色=氢化锆和c）用对称检测器收集的IPF z EBSD映射。

图4、5和6描绘了氢化锆颗粒的高分辨率高磁化图。yabo214图4和5中描述的数据是使用对称检测器，而Nordlysnano检测器则用于获取图6中的数据。

这些图像清楚地表明，在晶界和晶界都发现了氢化物颗粒。yabo214IPF X和Z地图还清楚地表明了锆基质与氢化物之间的强度方向关系。

图4。高放大a）图案质量，b）相红色=锆和蓝色=氢化锆和c和d）ipf x和z ebsd地图。

图5。高放大a）图案质量，b）相红色=锆和蓝色=氢化锆和c和d）ipf x和z ebsd地图。

图6。高放大a）图案质量，b）相红色=锆和蓝色=氢化锆，c））ipf y和d）ipf y和d）ipf y加相边界图。

An analysis of the pole figures from these phases depicted in Figure 7 illustrates the existence of the Blackburn’s orientation relation (0002)Zr//(111)hydride and [11-20}Zr//[1-10]hydride between these two phases.

它还揭示了由于这些边界在[11-20]轴上的60°旋转而旋转，因此在[11-20]轴上旋转了这种方向关系，该轴提供了必要的（0002）平面，氢化物中相同的（111）平面可以继续来形成。

图7。EBSD IPF X地图如图4和3D晶体视图，以及各自的极图

在图8中对氢化物颗粒内部边界的检查显示，这些是Sigma 3双边界，其角度轴对60°[111]轴。yabo214

不管双边界如何，布莱克本与基质的方向关系都保持为旋转差异相同[111]，并且氢化物中的变体在基质晶粒的[0002]轴上都保存下来。

图8。EBSD IPF X地图如图5和3D晶体视图，以及各自的极图

图4-6中描绘了图4-6中三个数据集的局部不良取向图，清楚地表明，与ZR矩阵相比，氢化物与更高的不良反向有关。

在颗粒的成核和生长阶段，局部不良方向可能发生。yabo214此外，在氢化物中看到的双重边界可能已经形成了适应此过程的应变。

图9。（a，b和c）分别为图4、5和6所示的地图的EBSD局部不良取向图。d）当地的不良表达传奇。

结论

仔细制备水文锆合金可以提供适合的样品EBSD表征从双胞胎和局部不良方向方面，洞悉氢化物和基质之间的方向关系以及氢化物的内部结构。

该信息已从牛津仪器纳米分析提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

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