钢微夹杂物的OES分析

光学发射光谱(OES)对固体铁和钢样品进行元素分析快速、经济、容易。Thermo Scientific™ARL iSpark™系列金属分析仪(图1)是一个OES光谱仪平台，具有前所未有的精度和准确性，具有卓越的性能，可以从微量元素到合金元素水平分析钢铁。

图1所示。Thermo Scientific™ARL iSpark™系列金属分析仪。

通过Spark- dat (Spark Data Acquisition and Treatment)方法，除了光谱化学分析外，ARL iSpark还可以进行超快速包合分析。这些方法在钢铁工业中得到了越来越多的关注，特别是它们在钢铁精化过程中提供关于包含物的数据的能力。本文将讨论标准包含分析选项和高级包含分析选项Thermo Scientific™ARL iSpark™系列金属分析仪。

火花数据分析原理

通过Spark-DAT方法，ARL iSpark可以使用与OES浓度分析不同的处理原则。所有单火花的光强度值被提出到一个特殊的数学处理，而不是积分和转换成浓度。单个火花信号的强度依赖于对应的单个火花所敲击位置的样品成分。如果烧蚀样品材料中元素的浓度远远大于其在基体中的可溶形式的浓度，就会产生一个强度峰。

ARL iSpark与可选Spark DAT方法的优势

使用标准Spark-DAT方法的ARL iSpark金属分析仪具有以下优点:

• 进行包裹体分析和元素浓度分析的能力大大降低了包裹体分析的投资成本
• 在取样后不久提供夹杂物数据的能力为金属精化的过程控制提供了关键的见解
• 方便地检测随机分布的外来夹杂物，并快速分析非常大的表面积
• 夹杂物分析和相关样品制备所需时间非常短
• 每小时对超过30个样品进行元素浓度分析，同时进行包含分析
• 能对所有经OES分析的样品进行包含分析吗
• 确保样品制备、维护和服务等操作的最低成本和时间与标准ARL iSpark光谱仪相同。

以下是高级Spark-DAT应用程序提供的额外好处:

• 使定量氧分析在镇静钢水平甚至低于30ppm，最大限度地减少了昂贵的燃烧分析的要求
• 定量确定夹杂物的尺寸和尺寸分布，从而提供全面的夹杂物数据，特别是在钢的精化过程中。

实践方面和分析时间

Spark DAT方法包括软件和专用算法，仅与PMT一起提供。通过单火花采集（SSA）获得的单火花强度用于夹杂物分析和常规元素浓度分析，从而同时进行两种类型的分析。由于Spark DAT原始数据集非常大且复杂，因此通过快速专用算法计算与感兴趣的数据相关的值。然后，分析软件可以像传统OES结果一样处理结果值。

对于单个测量，Spark-DAT分析通常需要7秒，其中包括2秒的Ar刷新。该模式仅适用于快速计算和确认包含类型，获取原始数据进行离线解释。

Spark-DAT方法在标准包含分析选项中的基本应用

标准包含分析选项为以下方面提供了巨大的好处:

• 质量保证的包含控制
• 通过在线监测夹杂物进行过程控制
• 在一天内筛查数百个样本
• 评估包含物的数量和类型
• 替代长时间或昂贵的分析技术。

元素的可溶性/不可溶性含量

B、Ti、Ca、Al等可溶性或不溶性元素的浓度是长期确立并广泛应用于钢制造工艺的指标。因此，Insoluble算法是Spark-DAT中常用的算法之一。它取决于对元素的可溶部分或不可溶部分的估计。采用不溶算法计算比值R_鞋垫将归属于矩阵不可溶部分的强度信号的和归为所有强度信号的和。

校正样品在不溶性Spark- DAT方法因此，该方法可用于任何部分不溶元素，如Ca、Ti和B，或用于没有认证的标准物质(CRM)的情况。在CKD低合金钢标准上获得的不溶性火花- DAT方法的准确性已经通过了Al认证_索尔浓度如下表所示:

样本		180年,一个	181年,一个	182年,一个	183年,一个	184年,一个
认证的价值	Altot	0.0001	0.016	０．０２３	0．15	0.022
	铝溶胶	0.0001	0.014	0.017	0.141	0.016
	铝溶胶的不确定性U	0.0001	0.001	0.002	0.006	0.002
Spark-DAT值	铝溶胶	0.0001	0.0156	0.0199	0.1491	0.0206
样本		185年,一个	186年,一个	187年,一个	188年,一个	189年,一个
认证的价值	Altot	0．06	0.042	0.019	0.093	0.041
	铝溶胶	0.054	0.038	0.017	0.083	0.039
	铝溶胶的不确定性U	0.004	0.003	0.002	0.004	0.003
Spark-DAT值	铝溶胶	0.0591	0.0409	0.0189	0.0923	0.0409

夹杂物数量和类型的估算

使用算法峰值计算特定元素通道上的强度峰值是Spark-DAT方法的最简单应用。计算强度峰值可以估计含有该元素的夹杂物的数量。如图2所示，通过对比夹杂元素通道上所计数的峰数，可以很容易地确定干净和不干净的钢样品。

图2。夹杂物元素通道上计数的峰数的比较有助于识别干净和脏钢样品。

组合算法能够计数在同一火花中同时出现在不同元素通道上的重合峰。使用Composition算法，最多可以计算4个通道的重合率，从而实现复杂包含或包含簇的化学公式(图3)。此外，检查非重合率和重合率的选项消除了包含类型上的歧异。

图3。组合算法最多可以统计4个通道的巧合。

定性大小和大小分布

由于大型夹杂物通常会影响金属质量，因此了解夹杂物的尺寸或其尺寸分布至关重要。可以使用两种算法峰值和成分来计算属于不同强度类别的信号。通过将阈值设置为大于矩阵中元素强度的3•SD，可以对所有可见峰进行计数。对连续阈值之间的夹杂物进行评估，得出其所界定尺寸类别中的夹杂物数量。

图4显示了3和9之间的峰值和巧合的计数示例。SD相对于小尺寸夹杂物，介于9和15之间。SD至中等尺寸夹杂物，大于15至大尺寸夹杂物。这样的评价可以产生定性的包含大小分布。

图4。计算连续阈值之间的夹杂物，可提供它们所划定的大小类中的夹杂物数量。

高级Spark DAT应用的其他好处

QuIC (Quantification of Inclusion Content)算法可以得到元素的不溶部分，这是由于元素存在于特定类型的包含物中，存在于众多的峰值强度类别中，从而可以估计相对尺寸类别的包含物的平均等效球形直径(ESD)。

定量的大小决定

由于大夹杂物通常会影响金属质量，因此了解夹杂物的大小或其尺寸分布是至关重要的。如前所述，peak和Composition算法可用于计算相对于不同强度类别的信号，但只能构建定性的大小分布图。相反，Spark-DAT算法QuIC有助于定量分析夹杂的大小和大小分布。图5展示了尺寸分布图的一个例子。

图5。尺寸分布图的一个例子。

低浓度定量氧分析

使用Spark-DAT算法QuIC的高级夹杂物分析可以直接从氧化夹杂物(成分和浓度)获得的数据估计总氧浓度。它是一种定量方法，通过OES计算氧浓度甚至低于30ppm，如图6所示。

图6。使用燃烧分析仪对在连铸模具中采集的低合金钢样品进行了对比(样品和燃烧结果得到了来自根特阿赛洛米塔尔的R. Dumarey和F. Medina的许可)。

图7展示了定量氧分析，其中使用Spark-DAT算法QuIC来比较通过测量几个crm及其认证值获得的总氧浓度。

图7。通过测量几个标准物质获得的总氧浓度与其认证值的比较。

QuIC算法的其他应用

下面是它的其他应用算法QuIC：

• 面积分数(或表面分数Sf)(即给定类型的夹杂物所占表面的分数)
• 包含类型的浓度
• 作为一种特殊类型的包含物的元素的不溶性浓度(或部分)。

在线分析和离线调查

可以同时监测Spark-DAT结果、强度峰计数和浓度值的重合峰。可以像任何标准的OES结果一样处理、显示、传输和存储Spark-DAT结果。图8显示了OXSAS屏幕，显示了分析的部分结果，包括元素测定和包含相关数据(峰数、包含数和大小)。

图8。描述分析部分结果的OXSAS屏幕，包括元素测定和包含相关信息。

可以将Spark-DAT强度数据存储在标准文本(.txt)或逗号分隔值(.csv)文件中，这些文件可以离线用于后续的包含分析或新技术或算法的研究和开发。它们可以用OXSAS中集成的Spark-DAT查看器以图形方式表示。Thermo Scientific继续改进现有算法或创建新的算法，现有用户可以在OXSAS升级的同时访问这些算法。

结论

当结合可选的Spark-DAT方法时，ARL iSpark金属分析仪成为一种多功能仪器。在钢铁行业，Spark-DAT方法为常规使用或研究提供了快速、方便和经济的夹杂物分析解决方案。标准的包含分析Spark-DAT方法使超快速在线定性包含分析，如计数包含和确定其类型。

的先进的包含分析火花- dat方法促进定量夹杂物分析，包括在几秒钟到几分钟内测定尺寸、总氧含量和其他参数。这使其成为生产过程中控制夹杂物和钢清洁度的有效工具。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。