热聚合物通常提供的剂型或芯片。它很难执行分析,这些聚合物这种形式由于这些材料的特性,包括强度和抗酸和溶剂。亚博网站下载执行分析,球必须解散,这一过程可能需要几个小时,在某些情况下超过一天,取决于材料的类型。
分析技术,不涉及任何样品制备有用的速度和简单的分析,并减少错误不能复制的样品制备。
近红外(NIR)光谱聚合物是理想的定量分析,因为它不需要任何样品制备,无损。本文讨论了共聚物的应用近红外光谱的测量水平在聚合物颗粒样品修改。
实验的程序
在这个分析中,NIRS XDS RapidContent分析仪用于反射模式从1100 - 2500 nm测量样品的近红外光谱。样品只是送入料斗,没有操作员的分析内容。
获得频谱是所有扫描的平均值,这由于包装不均匀的样品采样方法减少差异,从而使定量分析没有样品研磨。
实验结果
近红外光谱的分析涉及到收集的聚乙烯(PE)和聚醋酸乙烯酯(PVA)来识别每个共聚物的光谱贡献,如图1所示。这些材料的光谱出现非常类似,因为广泛的特点亚博网站下载,重叠的吸收光谱范围。
图1所示。近红外光谱的PE和PVA。
转换为二阶导数使光谱比较容易通过提高每个光谱的特征(图2)。这种数学治疗也倒吸收峰maxima二阶导数最大最小值。隔离独特的吸光度特性PE和PVA图3和图4中所示。
图2。转换为二阶导数光谱比较容易。
图3。独特的吸光度特性PE和PVA隔离。
图4。独特的吸光度特性PE和PVA隔离。
吸光度(日志1 /反射光谱对乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)丸是描述在图5中。基线变化极大,因为不同的辐射强度分布的球状的样本。
可以弥补转换光谱基线变化的二阶导数,,如图6所示。基线变化的补偿使注意到由于共聚物的化学变化。
图5。EVA共聚物颗粒的吸光度光谱。
图6。基线的变化可以通过转换补偿的二阶导数光谱。
图7。醋酸乙烯酯吸收的增加接近1680海里。
图8。在2050纳米的减少乙烯吸收。
附近的醋酸乙烯酯吸收1680海里的增加呈现在图7中,图8显示了相应的降低在2050 nm的乙烯吸收。已知的醋酸乙烯酯水平和二阶导数光谱是用来执行一个线性最小二乘回归。下面的表显示了结果:
波长(nm) |
常量 |
R |
证券交易委员会 |
2042年 |
K (0) = 21.153 K (1) = 139.029 |
0.99 |
0.7 |
在这个表中,K(0)和K(1)代表回归直线的截距和斜率,分别。“R”是相关系数和SEC校准的标准误差。图9显示的比较近红外光谱图形结果和已知的值。
图9。已知值的比较和近红外光谱的结果。
结论
检测技术可以分析聚合物颗粒没有任何样品制备或降低测量精度。这是共聚物混合的样本显示,出现在第一个基线差异太大的颗粒上的定量分析。分析也证明了能力进行定量分析的平均使用大面积的样品和使用导数的数学处理。
近红外光谱也可以用来确定其他共聚物颗粒,包括butyl-ene /对苯二甲酸乙二醇酯,苯乙烯/丁二烯、乙烯/丙烯。这项技术还可以监视丸状的聚合物添加剂的样品,包括滑剂、稳定剂和抗氧化剂。
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