多角光散技术应用基本原则

分支是许多自然聚合物和合成聚合物的关键结构参数并在很大程度上影响它们的特性特性包括聚合物求解和熔化的粘度和风学行为、热动特性和各种机械特性

亚博网站下载分支表层量化数据非常重要,有助于更好地了解聚合过程并开发创新聚合材料并改进性能

使用对称流场分片法或大小排除色谱法法等方法描述分支特征,没有多角光散射检测器是不可能的分支信息可用Wyatt技术工具实际实验结果解释本条描述分支特征最常用方法

分支特征化

分支特征历史由Zimm和Stockmayer撰写的著名文章启动,Stockmayer引入参数称为分支比g级.

去哪儿R²表示显示相同摩尔质量(M)的分支和线性宏模平均半径g级直接关联星片聚合物中的臂数或任意分支聚合物中的分支数g级++1,平等符号适用于线性聚合物时值g级低点分治程度更高举个例子 值g级≈0.1表示高度分支结构

十年后定义g级simm和Kilb引入基于固有粘度的另一分支比

去哪儿家常便饭表示线性聚合物分子和分支聚合物分子的固有粘度,这些分子表现出相同的摩尔质量关系g级并g级透度参数解析e类:

g级' =g级^e类3级

参数显示e类估计差范围为 0.5-1.5,值为e0.7可用重新计算g级并g级. '

从方程1和2看,很明显,为描述分支特征,需要有关分子大小和摩尔质量的信息MALS检测器证明有用 因为它同时独立提供两组信息检测器通常加入分析分离法-SEC常用-确定分支参数/推理摩尔质量兴趣参数为分支单位数/分子数和分支比

SEC卷积和固有粘度是两种最有效替代物前一可提供g级使用Yu和Rollings方法,而后者可用计算g级方程2

去哪儿'M'表示分支分子和线性分子摩尔质量V级并'a'表示线性聚合物Mark-Houwink方程前言

特征分支技术

显示结果使用Wyatt技术数个工具获取:DAWNHELEOS^®MALS光度计EclipseA4F系统折射索引检测器OptilabT-rEX^®折射索引检测器ViscoStar^®在线差分对比计数据用ASTRA处理^®软件化Wyatt使用Tetrahyfuran解析A4F和SEC方法

可使用多种方法获取分支比反移动质量图,包括半径法、质量法和粘度法半径法计算g级从定型图使用Equation1质量法判定g级从摩尔质量-反向-解析卷图使用eqation4粘度法计算g级Mark-Houwink2方程图

半径法最精确地描述分支特征但它仅限于RMS半径 <+++对比之下,质量法对小聚合物最理想,而RMS半径无法测定粘度法的一大长处是它提供高敏感度分支并有可能测量从1000g/mol到1000g/mol的广泛模组

实验结果

图1线性(蓝度)和分支聚苯乙烯编译图中心:对应分支比对摩尔质量底部:分支单元数对摩尔质量

图1显示分支聚合物和线性聚合物相容图例很容易识别图斜坡分支一致性数据帮助判定分支宜将分支参数图与摩尔质量集体分布相重叠图1显示28%摩尔质量小于##60 000g/mol的分子没有分支单元值得注意的是SEC-MALS能够检测聚合链中单分支单元

图2Mark-Houwink线性(蓝色)和分支多维(红化)底部:摩尔质量-反向-解析卷地块相同颜色

图2显示小聚合分子分支化特征,比较摩尔质反分量和Mark-Houwink分支和线性聚变法聚合物可生物兼容并分解,可用作药料能力膨胀释放活性复合体 可管理程度分治

图3由SEC-MALS(red)和A4F-MALS(Blue)测定的聚合物分片宏

聚合物显示异常整齐图A4F证明是极佳分离技术并提供优整齐图图3显示A4F-MALS和SEC-MALS所获取校准块比较

结论

Wyatt MALS光度计不仅帮助判定分支比g级中帮助计算分支单元数SEC-MALS搭建程序使用在线逆压计确认Mark-Houwink绘图并用Mark-Houwink图案说明小分支聚合物特征分支聚合物分离A4F法极佳分离并产生精准整齐图和值g级.

引用

• 经许可重印取自Wyatt技术白皮书
• 聚合特征WebNessor:分支揭晓:多角光散出合成和自然聚合物中特性分子结构讲演者:Dr.斯捷潘波齐梅克

亚博网站下载这些信息取自Wyatt技术公司提供的材料并经过审查修改

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