磺胺类药物有很高的和广泛的活动,一般用于预防和治疗细菌生长。然而,蜂蜜样品通常包含这些药物残留和对全球消费者构成健康危害,因为他们往往会引起过敏和/或毒性反应过敏的人类和人类可能转移耐药细菌的蜂蜜。
由于磺胺药物的有害影响,许多国家已经设置了最低要求的性能限制(MRPLs)对这些抗生素。为此,欧盟已经建立了一个MRPL磺酰胺的水平10µg /公斤蜂蜜。
许多方法可以确定和量化这些磺胺类药。然而,复杂的矩阵构成可怜的灵敏度和选择性,使所需的MRPLs通过这些方法很难确定。相反,使用质/女士展示了优良的选择性和敏感性量化目标的磺胺类MRPL水平矩阵在复杂的食物。
本文介绍了一种简单、快速、敏感和有效的方法,同时测定Sulfadimethoxin多发性骨髓瘤(),Sulfadoxin (SDM), Sulfadiazin (SD)、磺胺二甲嘧啶(SDN)、磺胺甲嘧啶(SM2)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM1) Sulfamethizole (SMZ)和Sulfamethoxy-pyridazin (SMP)残留在蜂蜜使用力量的推进与EVO UHPLC系统用连字符连接。方法重复性分析在三个不同的天飙升空白蜂蜜矩阵0.1和1的水平,和10磅的磺胺类药。
实验框架
Sigma-Aldrich质/ MS级乙腈(ACN)、甲酸和水是采购,包括盐酸盐的九种磺胺类药的研究,例如多发性骨髓瘤,SD, SDM, SM2, SDN, SM1, ST, SMP和SMZ。
试剂的准备,三用蒸馏水。然后,原液1毫克/毫升的每个标准制备甲醇和存储0摄氏度以下。在这之后,一个混合标准溶液,包括九种磺胺类药标准1000 ng / mL浓度水平是由稀释使用dilutent单独股票解决方案(ACN:水(20:80))。然后,适当的混合标准溶液体积在空白飙升蜂蜜矩阵准备校准解决方案的十亿分之0.1,十亿分之0.25,十亿分之0.5,1磅,十亿分之2.5,5磅和10磅。
样品制备,2.5克的蜂蜜和2毫升1%甲酸酸化水和漩涡一段2分钟。然后,8毫升的雨是添加到混合物进行10分钟的超声波提取。从BR73763装备之后,1通用粉添加到聚丙烯管和动摇,持续30秒。这种混合物被漩涡一段15分钟的时间来获得完全溶解在3000转离心3分钟紧随其后。
然后,顶部4毫升的有机层被转移到一个离心管和蒸发干燥氮气下450 c。提取然后通过0.22µm尼龙过滤器过滤到一个高效液相色谱瓶,然后注入。
结果
.jpg)
图1所示。色谱定量限浓度的九种磺胺类药研究蜂蜜的十亿分之0.1水平与峰的峰值(PP)。N比率。
.jpg)
图2。覆盖色谱定量限的九种磺胺类药水平和蜂蜜矩阵空白。
图1演示了九种磺胺类药的色谱检测定量限浓度水平(PP)蜂蜜十亿分之0.1的峰信噪比。此外,九种磺胺类药的S / N比蜂蜜矩阵十亿分之0.1高于10。在图2中,可以看出,空白蜂蜜矩阵是非常干净的,不包括任何有针对性的磺胺类药。
在这个实验中,欧盟2002/657 / EC决定之后表示数量的参数来验证目标化合物的检测。结果获得了九种磺胺类药在水平定量限浓度的满意的范围内精度。0.1 ng / g的定量限获得九磺酰胺类都远远低于指定的MRLs规定在不同的国家。表所示表明MRM转换为每个目标分析物。
表1。MRM转换获得。
| 复合 |
RT |
父离子 |
产品离子 |
碰撞能量(V) |
| Sulfadiazin |
3.35 |
251.1 |
一个156年 |
20. |
| 251.1 |
108年 |
12 |
| Sulfamethizole |
3.90 |
271.1 |
一个156年 |
5.04 |
| 271.1 |
92.1 |
20. |
| 磺胺甲基嘧啶 |
4.13 |
265.1 |
一个172年 |
24 |
| 265.1 |
92.1 |
12 |
| 磺胺二甲嘧啶 |
4.83 |
279.1 |
一个156年 |
22 |
| 279.1 |
124年 |
16 |
| 磺胺甲嘧啶 |
4.85 |
279.1 |
一个186年 |
16 |
| 279.1 |
124年 |
26 |
| Sulfathiazoie |
5.00 |
256年 |
一个156年 |
26 |
| 256年 |
92.1 |
12 |
| Sulfamethoxypriadazin |
5.10 |
281.1 |
一个156年 |
14 |
| 281.1 |
188年 |
14 |
| Sulfadoxin |
6.02 |
311年 |
一个156年 |
16 |
| 311年 |
108年 |
28 |
| Sulfadimethoxin |
7.16 |
311.1 |
一个156年 |
18 |
| 311.1 |
108年 |
28 |
一个MRM过渡用作Quantifi阳离子离子
结论
力量的推进UHPLC结合EVOQ精英三重四重质/ MS系统显示异常检测限制九种磺胺类药和可重复性的复杂蜂蜜矩阵。推进UHPLC也能够减少总色谱运行时间,和结果表明,该技术可采用磺胺类药物的筛选和量化蜂蜜按照欧盟的要求。关键的应用这项技术包括食品检测、毒理学测试,环境分析,药物动力学。
这些信息已经采购,审核并改编自力量——所提供的材料化学和应用市场。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问力量Daltonics。