水分诱导多态性转变的监测

拉曼光谱是一种广泛应用于制药工业的物理表征方法，特别是在测定各种多晶型方面。水蒸气的存在及其与其他材料的相互作用将影响药物、辅料和包装材料的物理和化学性能。亚博网站下载

拉曼光谱与蒸汽吸附技术相结合，通过关联药物材料的结构特性，能够深入了解药物材料的气-固相互作用。亚博网站下载

本文介绍了来自B&W Tek的伊拉曼，以及来自表面测量系统的动态重量蒸汽吸附（DVS）系统，实时分析δD-甘露醇（δ形式）到βD-甘露醇（β形式）的转化。

在这里，利用组合拉曼蒸气吸附技术对水分诱导的多晶转变的原位监测进行了分析。D-甘露醇的分子结构如图1所示。

图1。D-甘露醇的分子结构

实验程序

在特定受控条件下重结晶βD-甘露醇产生纯α形式和D-甘露醇的δ形式。

已知甘露醇至少以三种多态形式存在，即α、β和δ，其中β形式具有最高的稳定性。在湿度存在的情况下，不太稳定的δ型转变为β型。

iRaman和DVS的独特组合如图2所示。

图2。动态蒸汽吸附示意图（a.）和带拉曼适配器的DVS支架（b.）。

实验结果

图3。DVS水吸附和解吸循环（a。）和拉曼光谱（b。）βd-甘露醇。

D-甘露醇多晶型在25°C下吸湿后保持稳定，如图3所示。在水蒸气吸附和解吸循环期间获得的拉曼光谱证实了这一点。

α形式和δ形式的D-甘露醇对水分吸附保持稳定。通过在水蒸气吸附和解吸周期中获得的拉曼光谱再次确认这一点（图4）。

图4。DVS水吸附和解吸循环（a。）和β和αd-甘露醇的拉曼光谱（b。）。

如DVS吸附数据所示，在95%相对湿度（图5）下，在25°C下65小时内，观察到不稳定的δD-甘露醇多晶型物发生非常缓慢的变化。这一点通过在该时期获得的拉曼光谱得到了证实。这一结果与图3中观察到的一天内β多晶型的完全转化相反。

图5。DVS水吸附在95％RH（a。）和拉曼光谱（b。）以5小时的间隔为δd-甘露醇。

拉曼光谱和DVS数据表明，在45°C下，不稳定的δD-甘露醇多晶型在95%P/P0乙醇下快速转化（图6）。虽然没有发生完全转化，但在24小时内，代表β多晶型的峰的强度有所增加。

图6。DVS乙醇在45°C（a。）和拉曼光谱（b。）以2小时的δd-甘露醇均采取的δd-甘露醇。

结论

从结果中，显然，拉曼光谱与DVS的组合能够进行对常常态转化的D-甘露醇多晶型物的蒸气诱导的多态转化的实时监测。

此外，使用这两种技术的独特组合，可以获得更多关于蒸汽引起的药物成分结构变化的见解。

此信息已被源，从B＆W TEK提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问B＆W TEK。