利用高纯水进行挥发性有机化合物(VOC)的GC-MS分析

挥发性有机化合物是含碳化合物，在正常温度下容易蒸发。它们通常由石油和汽油产品，塑料，涂料，溶剂，清洁剂和脱脂剂，油墨，染料，制冷剂和杀虫剂产生。

其他来源是用于控制饮用水中微生物污染物的消毒剂。消毒剂与水源水中自然存在的有机物发生反应，产生称为三卤甲烷(THMs)的VOCs。

关于挥发性有机化合物的健康问题

挥发性有机化合物的仪器它们的毒性作用差别很大。根据其含量的不同，VOCs可能对中枢神经系统、肾脏或肝脏有害;接触时引起皮肤刺激;吸入会刺激粘膜。一些VOCs，比如三卤甲烷，是已知或疑似致癌物。

分析水中VOCs的分析方法

在过去的十年中，已经发展了许多分析方法来识别和测量挥发性有机化合物的仪器在地下水和地表水、废水和饮用水中。目前应用最广泛的VOC分析方法是吹扫捕集样品浓度气相色谱-质谱联用(GC-MS)。P&T能够分离和浓缩水样中的大部分VOCs。结合气相色谱-质谱联用，可测定亚ppb水平。

用P&T GC-MS分析挥发性有机化合物需要高纯水

的纯度最高水可以通过组合几种净化技术得到，如图1所示。生产的超纯水不含任何干扰分析的化合物，适合用于VOCs的GC-MS分析。

图1所示。一套完整的净水技术链，有效地去除自来水中的污染物，生产出VOCs含量最低的超纯水

反渗透(RO)去除超过95%的范围广泛的污染物，包括有机分子。电去离子化(EDI)使用连续再生的离子交换树脂，进一步减少离子污染，包括带电的有机物。纯净水由Q-Gard抛光^®和量子^®粉盒，使用合成活性炭进一步减少有机污染物，并使用离子交换树脂进一步去除

实验的细节

实验的第一部分旨在追踪水净化链不同阶段的58种VOCs的水平。表1列出了分析的VOCs。在第二部分，能力VOC-Pak™墨盒为了使用25 VOCs进行挑战测试来测试各种VOC。实验的最后一部分分析了瓶装水中的VOC含量，通常用作VOC分析中的参考水。

• 注入模式:清除和捕获。使用Eclipse 4660清洗-捕集样品浓缩器(O I分析公司，College Station, TX, USA)。陷阱由Tenax组成^®，硅胶和木炭。样品体积为25毫升。
• 分离:气相色谱法。一个安捷伦^®6890N网络气相色谱系统(Santa Clara, CA, USA)与Agilent J&W DB-624柱(30 m x 0.25 mm x 1.4 pm)在恒压模式(7.93 psi)下使用。
• 检测方法:质谱分析。扫描模式使用安捷伦5975B惰性XL EI-MSD(质量范围:m/z 35 - 300)。
• 分析标准来自超科学（N.Kingstown，RI，USA）。
• 水净化系统:自来水注入药剂^®10 .系统生产纯水。将纯净水注入毫升^®优势A10^®系统生产超纯水。里面有两发子弹:Q-Gard^®T1和一个量子^®TEX，由合成活性炭和离子交换树脂组成。

表1．在水净化链的各个阶段分析的VOCs清单。这些化合物由世界各地不同的机构(世界卫生组织、美国、欧盟、日本、中国、加拿大、澳大利亚)管理。

1, 2-dibromo-3-chloropropane	溴苯
1, 4-dichlorobenzene	溴甲烷
1, 2-dichloropropane	溴甲烷
1, 2-dibromoethan	n-butylbenzene
苯	仲丁基苯
乙苯.	fert-butylbenzene
苯乙烯	氯乙烷
甲苯	2-chlorotoluene
邻二甲苯	4-chlorotoluene
间二甲苯	二溴甲烷
P-二甲苯	1, 3-dichlorobenzene
1, 1-dichloroethene	1, 1-dichloroethene
氯乙烯	1, 3-dichloropropane
四氯化碳	2, 2-dichloropropane
氯苯	1, 1-dichloropropene
1, 2-dichlorobenzene	cis-1, 3-dichloropropene
1、二氯乙烷	trans-1, 3-dichloropropene
cis-1, 2-dichloroethene	六氯丁二烯
trans-1, 2-dichloroethene	茴香素
二氯甲烷	4-isopropyltoluene
四氯乙烯	萘
1、2、3-trichloropropane	n-propylbenzene
1, 1, 1-trichloroethane	1, 1, 1, 2-tetrachloroethane
1, 1, 2-trichloroethane	1, 1, 2, 2-tetrachloroethane
车明道	1、2、3-trichlorobenzene
溴二氯甲烷	1, 2-trichlorobenzene
三溴甲烷	trichloromonofluoromethane
氯仿	1、2、4-trimethylbenzene

净化-捕集(P&T)气相色谱-质谱分析是许多环境实验室用于评价水质的常规方法。由于这种方法的检出限非常低，用于制备空白、标准品和稀释样品(必要时)的水不含待分析的挥发性有机化合物是很重要的。

如图1所示，我们设计了一个实验来跟踪水净化链不同阶段中的58种VOCs的水平。水样从自来水中提取，经过预处理(RO和EDI)，超纯水通过专用于去除VOC的点使用(POU)墨盒输送VOC-Pak™）．

图2显示了法国Saint-Quentin-en-Yvelines自来水的质谱图示例。鉴定出五种VOCs:氯仿、溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴氯甲烷和溴仿。

图2。自来水的质谱图

为量化VOCs，从标准溶液中制备了校准曲线。这项工作中的校准曲线远低于各国监管机构规定的最大污染物水平(MCL)。在样品中检测到的VOCs水平非常低，因此用于校准曲线的标准浓度必须在这个低范围内。

在被检测的58种VOCs中，只有5种在自来水中检测到含量在0.07 - 18 ppb1之间(表2):氯仿、溴二氯甲烷、四氯乙烷、二溴氯甲烷和溴仿。

表2．自来水中VOC浓度，纯净水经RO和EDI处理后，进一步用活性炭和离子交换树脂(Q-Gard)抛光后^®)， UV光氧化，并经VOC-Pak™墨盒纯化。

挥发性有机化合物	制程一个(磅)	检测极限含量	浓度(含量)
			利用c	RO和EDI后	Q-Gard后®	在紫外线	在量子®+ VOC-Pak™
氯仿	80b	0．05	7.61	3.34	０．０６	０．０６	ND
Bromodichloromethane	80b	0．05	14.92	1．40	ND	ND	ND
Tetrachloroethene	5	0．05	0.07	ND	ND	ND	ND
Dibromochloromethane	80b	0．10	17.75	０．３３	ND	ND	ND
三溴甲烷	80b	0.50	4.42	ND	ND	ND	ND

^一个来自美国环境保护署的MCL价值
^bMCL是总三卤甲烷(氯仿，溴仿，溴二氯甲烷，二溴氯甲烷)。
^c自来水来自法国的圣昆廷。
未检测到

自来水被RO预处理后,EDI, tetrachloroethene和三溴甲烷不再检测到,而其他三个挥发性有机化合物的仪器仍然存在虽然在显著降低浓度(表2)。这是预期的,因为低分子量中性有机物如氯仿不是有效地保留RO膜。EDI模块只能有效地去除离子，而不能去除像VOCs这样不带电的有机物。

然后用合成活性炭、UV光氧化、离子交换树脂对预处理后的水进行抛光处理VOC-Pak™墨盒．活性炭吸附是一种广泛应用的去除三卤甲烷(THMs)的工艺，如自来水中检测到的三卤甲烷(氯仿、溴二氯甲烷、四氯乙烷、二溴氯甲烷、溴仿)。无论如何，二溴氯甲烷和二溴氯甲烷在通过Q-Gard后不再被检测到^®盒(表2)。

进行了挑战试验，以测试其能力VOC-Pak™可去除各种挥发性有机化合物。超纯水(电阻率18.2 MΩ。cm at 25°C, TOC ≤ 5 ppb) that was spiked with various VOCs was made to pass through a VOC-Pak™.

在添加了300 L的水通过VOCs - pak™之前和之后，VOCs的浓度见表3。

VOC检测	检测极限含量	VOCPak前浓度(ppb)	vocc - pak™(ppb)后的浓度
苯	0．05	0.97	<0.05
溴二氯甲烷	0．05	1.56	<0.05
三溴甲烷	0.50	1.58	< 0.50
四氯化碳	0．05	1.06	<0.05
氯苯	0．05	0.94	<0.05
氯仿	0．05	1．07	<0.05
dibromochloromethane	0．10	1．01	< 0.10
1, 2-dichlorobenzene	0．05	1．01	<0.05
1, 4-dichlorobenzene	0．05	1.53	<0.05
1、二氯乙烷	0．05	1.08	<0.05
1, 1-dichloroethene	0．05	0.87	<0.05
cis-1, 2-dichloroethene	0．05	0.95	<0.05
trans-1, 2-dichloroethene	0．05	1.53	<0.05
1, 2-dichloropropane	0．05	0.86	<0.05
cis-1, 3-dichloropropene	0．05	0.97	<0.04
trans-1, 3-dichloropropene	0．05	0.91	<0.05
乙苯.	0．05	1．09	<0.05
四氯乙烯	0．05	1.44	<0.05
甲苯	0．10	0.96	< 0.10
1, 1, 1-trichloroethane	0．10	0.94	< 0.10
1, 1, 2-trichloroethane	0．05	0.93	<0.05
车明道	0．05	1．02	<0.05
邻二甲苯	0．05	0.79	<0.05
间二甲苯	0．05	1．02	<0.05
P-二甲苯	0．05	0.94	<0.05

分析常用作为VOC分析中的参考水的瓶装水，并与纯化的超纯水相比VOC-Pak™．图3是两种水的质谱图的叠加图。

如表3所示，VOCs - pak™墨盒能够将VOCs降低到低于实验方法检测限度的水平。

结论

综上所述，将几种净化技术与POU (point-of-use)滤芯(VOC-Pak™)，含专门去除VOCs的活性炭。生产的超纯水不含任何干扰分析的化合物，适合用P&T GC-MS等灵敏方法测定VOCs。

关于EMD微孔实验室水事业部

水是实验室中最常用的溶剂，通常占实验中所用溶液质量的99%以上。因此，实验室使用的水的质量对测试的成功至关重要。

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