三十多年来，重金属一直被认为是潜在的有毒环境污染物。事实上，当今大多数环境挑战都围绕着水、污泥、土壤、空气和工业卫生样品中微量元素污染物的测定。原子吸收光谱法是一种成熟的元素分析技术。图1是基本原子吸收系统的简化示意图。
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图1所示。基本原子吸收光谱仪的简化示意图
为了分析一个特定元素的样品，需要一个光源，它会发出原子将吸收的特定波长的光。当基态原子以特定波长的光的形式吸收能量时，它被提升到更高的能级。在这个波长吸收的能量与某一特定元素的原子数成正比。
无电极放电灯(EDL)和空心阴极灯(HCL)是两种常用的光源原子吸收。发生原子吸收所需的基态原子由样品池或雾化器产生。这涉及到通过石墨炉或火焰应用热能来打破原子间的键。
要使用的特定波长的光被单色仪隔离，检测器精确地测量光。EPA对一些金属的环境测试规范要求使用石墨炉AA装置(GFAA)。GFAA的高灵敏度，与常规测定ppb水平中的大多数元素，使它成为理想的环境的应用程序。
仪器仪表的进步允许使用GFAA用于生物和地质样品等复杂基质中微量元素的检测。微量元素分析要求使用溶剂和高纯试剂，以确保测量的准确性和精密度。这项工作是一个概念的证明，说明了一个合适的超纯水净化系统对AA的应用程序。
方法
方法如下:
- 从一种Direct-Q®3 UV水净化系统如图2所示，由GFAA测量
- 这些元素包括砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)和硒(Se)。
- 一个PerkinElmer®使用如图3所示的AAnalyst™800仪器进行分析。
- 该仪器配备了横向加热石墨炉(THGA)、纵向塞曼效应本底校正和固态探测器。每次注射用20pl水样+ 5pl基质改性剂制备。
- 在样品中加入基体改进剂以防止分析物挥发。
表1提供了用于分析每个元素的灯和矩阵修改器。
表1。光源和矩阵修改器
| 元素分析 |
光源使用 |
矩阵修饰符使用 |
|
类型* |
发射光的波长，nm |
|
| 作为 |
联盟 |
193.7 |
0.1% Pd + 0.06% Mg(NO3.）2 |
|
|
|
|
| Cd |
联盟 |
228.8 |
NH 1.0%4H2阿宝4+ 0.06% Mg(NO3.）2 |
| Cr |
盐酸 |
357.9 |
0.3%毫克(不3.）2 |
| Pb |
盐酸 |
283.3 |
NH 1.0%4H2阿宝4+ 0.06% Mg(NO3.）2 |
| Se |
联盟 |
196.0 |
0.1% Pd + 0.06% Mg(NO3.）2 |
* EDL =无极放电灯;空心阴极灯
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图2。Direct-Q®3 UV水净化系统
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图3。PerkinElmer AAnalyst 800仪器
结果与讨论
砷、镉、铬、铅和硒是自然引入到我们的环境中的元素，实际上在所有的生物体内都存在。它们参与广泛的生物功能，包括作为酶系统的组成部分。
然而，近年来，人类活动向环境中释放了大量的这些元素，其水平可能对人类有毒。表2总结了最大值饮用水的污染水平(MCL)在这五种因素中，它们对摄入受污染水的潜在健康影响以及污染源。(来源:美国环保署网站)
表2。5 .饮用水中As、Cd、Cr、Pb和Se的最大污染水平
| 元素 |
制程(pg / l) |
潜在的健康影响 |
饮用水的污染源 |
| 作为 |
10 |
|
- 自然沉积物侵蚀
- 径流从果园
- 径流从玻璃
- 电子产品生产的浪费
|
| Cd |
5 |
|
- 镀锌管的腐蚀
- 自然沉积物侵蚀
- 金属精炼厂排放
- 废弃电池和油漆的径流
|
| Cr |
One hundred. |
|
|
| Pb |
15 * |
- 迟缓婴儿或儿童身体或智力发育的迟缓
- 肾脏问题和成人高血压
|
|
| Se |
50 |
|
|
*这是铅的行动水平。如果超过10%的自来水样本铅含量超标，公共供水系统必须采取额外的处理措施，将铅含量降低到可接受的水平。
准备了所研究元素的标准溶液并注入到PerkinElmer中®分析仪器使用与样品相同的实验参数。根据浓度绘制信号图以构建标准校准曲线。图4为Pb的校准曲线。
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图4。使用PerkinElmer获得的铅的标准校准曲线®AAnalyst 800仪器。
用标准校准图计算样品中元素的浓度。计算得到的超纯水中As、Cd、Cr、Pb、Se的浓度及该方法的检出限见表3。在此实验条件下，在超纯水中均未检测到上述元素。这些结果表明，超纯水是从Direct-Q®3紫外线系统适用于AA分析，因为可以避免由于水中存在微量元素而导致的不准确或不精确的风险。
表3。直接q中As、Cd、Cr、Pb和Se的浓度®3 UV系统水
| 元素 |
检测极限含量 |
浓度Direct-Q®3 UV系统水(ppb) |
| 作为 |
0．10 |
没有检测到 |
| Cd |
0.010 |
没有检测到 |
| Cr |
0．10 |
没有检测到 |
| Pb |
0．10 |
没有检测到 |
| Se |
0.015 |
没有检测到 |
的Direct-Q®3紫外线系统采用反渗透、UV光氧化、活性炭、离子交换树脂等方法，从自来水中直接制取超纯水。净化步骤如图5所示。
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图5。Direct-Q中的净化步骤®3紫外线系统。
结论
该方法灵敏度高，适用于微量元素的常规测定。由于大多数元素的检测限都远低于ppb水平，因此试剂和溶剂必须与被调查的元素无关，因为这将导致不准确的结果。来自水净化系统(如Direct-Q®3紫外线系统是GFAA分析的合适水源。
用GFAA测定超纯水中As、Cd、Cr、Pb和Se的含量，验证了这一概念。在该方法提供的实验条件下，这些元素都没有被检测到。
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