平行微波增强合成用于反应筛选

Milestone公司的应用经理David Gunn向AZoM谈论平行微波增强合成用于反应筛选。

你们有一系列微波合成类的产品。为什么SynthWAVE单反应室(SRC)技术是该系列产品的革命性补充?

SRC技术是一种设计理念的转变。传统微波要么使用小型单模反应器，要么使用台式多模微波腔并行进行反应。异常值是流动反应堆和大批反应堆。我们的产品线从内部灵活的多模腔构建了特定的设计，如RotoSynth和Flow/BatchSynth，每个都有相同的台式腔，但具有不同的功能，以探索特定类型的化学。例如，RotoSynth旨在提供更好的材料混合，而FlowSynth允许样品在程序设定的时间内流过腔体。亚博网站下载

单反应室技术是一项远离经典设计的基本运动。这个想法是要有一个大的房间或可以同时进行多个独立反应。为了使该过程有效，腔室也成为微波腔。腔室设计用于高温和高压——多个独立反应有效过程的关键是使用惰性气体对腔室进行预加压（或反应性气体，取决于反应）达到规定量。

有一种吸收微波的液体，它位于腔室的底部(如果你愿意的话，可以称之为水池)，在那里，充满多种反应的机架被放进去，腔室关闭。一个内部热电偶位于吸收液体中测量、监测并向磁控管提供反馈，从而向腔室提供微波能量。预压腔允许任何溶剂和吸收液体的沸点被提高。

随着温度和压力的升高，反应和腔达到平衡，所有的反应都在同一温度和压力下进行一段时间。与传统体系不同，在传统体系中，每个反应中有不同的溶剂，会以不同的速度吸收能量，并以不受控制的方式达到不同的温度。

里程碑公司的SynthWAVE。

SynthWAVE是如何工作的？

作为这一领域的专家——我目前正在运行一个关于微波合成化学的博客——有几个研究领域在一个公开论坛上讨论并作为一个资源(totallymicrowave.wordpress.com).网站上最近的一篇帖子描述了合成波在学术实验室中的应用．

SRC操作是一个自动化的过程(图1)。在这个过程中，反应架直接装载几个反应重量到玻璃瓶中。玻璃小瓶与特氟龙帽，有助于减少冷凝进入小瓶。接下来，反应机架被固定在腔室顶部和机械搅拌器上。然后将室顶和机械搅拌器都放低。

将反应瓶暴露于微波液体池中产生的一致“负载”中，并用氮气对腔室加压₂（典型值：40巴）。此过程可防止溶剂沸腾或反应物交叉污染。然后，在相同温度和压力条件下运行所有反应时，应用微波能量。加热循环的终止启动水冷却过程，使腔室达到释放压力的环境温度。腔室在该过程的最后一步，r被打开，机架被卸下。

SRC操作。

SynthWAVE的主要功能是什么?

SynthWAVE的主要特点包括:

• 同时筛选和确定反应范围的能力
• 高温(高达300°C)和高压199 bar，多个气体阀门在修改的条件下操作。
• 冷却室外部有一个冷却夹套，冷却可以通过软件界面控制(有机化学的快速冷却和一些材料应用的快速/缓慢控制)。亚博网站下载
• 多种容器选项和搅拌选项运行小或大范围的反应(1l腔室提供了在小范围内进行反应并将这些条件转移到更大范围的能力。

使用微波反应器进行平行反应。

使用这个基于微波的反应器，用户可以进行多少反应?

这个反应器可以在一次操作中进行22个独立的反应。

Multi-independent同步反应。

在什么温度下可以进行这些反应?

技术规格(300°C)我们通常建议反应温度高达260°C，对于短反应方法，腔室可以修改为运行在270°C。

哪些小规模的合成方法容易转换为SynthWAVE？

任何传统上在普通合成实验室中使用的东西都可以转移到SyntWAVE中，不管它们是否在微波中使用过。具体来说，SynthWAVE不需要在反应中添加微波吸收材料(一种阻滞剂)，因为“液体池”将吸收能量并将其转移到所有的反应中。

与SRC技术相结合的SynthWAVE与传统微波合成工艺相比如何?

关键的区别在于反应筛选和多个反应都可以在一种方法中进行。传统的微波需要这些改变，一次只需要一种方法。SRC允许化学家在一次操作中修改催化剂、溶剂和起始试剂，允许真正的研究筛选过程。

最近微波合成的进展如何改变了有机合成和材料研究的方法?

在过去几年中发生了一些变化。化学家现在可以使用更大的商业间歇反应器进行大规模反应。微波反应器的进步改变了化学家开始使用该技术的方式——这确实是一种在小型平台上实现生产规模的方法。最后，使用SRC技术的基础研究提供了这是一种利用微波辐射筛选和确定最佳条件的新方法。在材料方面，微波技术已进入新的前沿领域。无机化学家、聚合物和纳米材料研究人员可以制造出传统加热工艺无法制造的材料。亚博网站下载

为促进微波合成采取了哪些方法开发工作?

随着纳米颗粒研究的增长和这些材料的应用，这就是目前正在进行的发展。催化剂、半导体材料、捕获不需要的产物的光催化材料、用于靶向医疗的碳纳米管接枝是一些新的研亚博网站下载究成果。

在反应堆设计方面，在过去的4-5年里，人们一直在努力制造更大的反应堆或改进的微波流反应堆，以提高制造更多材料的能力。

我们在哪里可以找到关于你们产品和服务的进一步信息?

有关更多信息，请访问里程碑的网站．

戴维·甘恩

David Gunn于1990年获得芝加哥洛约拉大学化学学士学位。他在雅培实验室担任助理研究员期间继续他的研究。几年后，大卫搬到了东部，加入了拜耳医疗保健和糖尿病发现研究所(IDD)的药物化学部门。

作为拜耳和IDD的首席研究员，他对几个临床候选药物(索拉非尼、利多司他和波赞尼克林)的选择做出了贡献。他目前是Milestone Inc.的应用程序经理，并在多个行业使用微波。他的科学论文可在药物化学杂志，药物化学当前主题，合成等等。