使用Coulter原理的高度浓缩解决方案中的异常检测

颗粒表征技术被分类为“集合”技术（同时分析多个颗粒），或者一个“离散”技术（一次单独的颗粒测量）。yabo214

诸如光散射或激光衍射的集合技术非常适合于差异检测，因为它们旨在提供关于整个颗粒群的高度准确和可再现的信息，而不是单个颗粒。yabo214然而，离散技术对于异常值检测是优异的，因为颗粒被单独分析。yabo214

本文侧重于工业相关的例子：“化学机械平面化（CMP）浆料的高度集中解的大颗粒”。yabo214

Coulter原理的概述

Coulter原理是一种离散技术，非常适合于差异检测。这是因为它宽的动态范围，并且对诸如稀释导电液体悬浮的单独计数和尺寸颗粒的电阻率宽。yabo214

Coulter原理的成功应用的例子包括：墨水调色剂，植物细胞，磨料砂砾，色谱介质，蛋白质聚集体，体外诊断珠，火箭燃料和海洋浮饼。

实验设计

为了测试在这种环境中可以使用Coulter原理，设计了一种模型系统，其中包括：

• Ludox HS-40（Sigma Aldrich），其胶体二氧化硅颗粒的40wt％悬浮在直径约为20nm;yabo214
• Beckman Coulter Li000，它是具有标称1.0μm直径的乳胶珠的悬浮液;和
• Beckman Coulter Li0，它是具有标称10μm直径的乳胶珠的悬浮液

在Ludox系统中，1.0μm颗粒在另一个实验中充当大的异常污染物yabo214，1.0微米颗粒在10μm珠粒的溶液中充当较小的污染物。由于其先前证明的能力稳定地稀释Ludox，使用0.1M三磷酸钠缓冲液作为稀释剂。

设计了在多学器4仪器上安装的20μm光圈（动态范围为0.400-16 PM的动态范围）的实验，探讨了模型系统。

首先进行研究以确定是否通过高度浓缩的Ludox悬浮液产生背景信号。对于该试验，将浓缩的Ludox稀释至从3wt％至15wt％固体的浓度稀释至浓度。

驱动这些实验的假设是高度浓缩的颗粒会导致电流的干扰以产生背景信号，这应该随时间增加。yabo214

完成了下一系列实验以确定是否可以检测到1.0μm颗粒在第一实验组中使用的相同高度浓缩的Ludox悬浮液（6.0wt％）的背景上方。yabo214对于阳性测试案例，将一滴Beckman Coulter Li000标准添加到用于背景测量的每个相同的小瓶中。

旨在确定1.0μm颗粒浓度是否可以定量评估背景的第三系列实验。

为此，制备6.0wt％Ludox的储备溶液在10ml三磷酸钠缓冲液中，并与50或100μl的Li000 I-Micron珠混合。实验以体积模式（50μL）运行，从而可以计算Li000珠/ mL的总浓度。

最后一组实验集中在多个异常检测中Coulter原则更擅长检测少量大的异常值，而不是典型的光散射技术，并且优于检测较小的较小异常值的任何其他技术。

通过制造具有1：10,000稀释的I-Micron珠粒的溶液和1：1,000稀释I0微米珠粒来证明Coulter原理的差异。双重异常值在一系列的混合物中分析，无灯泡，以评估浓缩背景粒子对小型异常检测的影响。yabo214

结果

图1显示了背景噪声（以颗粒计数的形式）确实可观察并且随着Ludox的浓度而增加。尽管背景噪声，但绝对水平的背景计数相对较低且稳定。

图1。Ludox悬浮液中的平均背景粒子计数。图片信用：Beckman Coulter

完成第二个实验确定是否可以在这些背景上精确地检测到颗粒。yabo214图2显示了这些测试的结果。

图2。Ludox悬浮液中的平均背景减去0.75和1.5M之间的计数。图片信用：Beckman Coulter

如图3所示，第三个实验数据集证明，悬浮在高度浓缩的Ludox中的颗粒可以按比例精确地检测它们的浓度。yabo214

图3。用两种浓度与6％焊接混合的1.0微米颗粒的定量测定。yabo214图片信用：Beckman Coulter

在1：200稀释时，平均为54,900颗粒（范围为0.4μm至12μm），在50μyabo214l分析的样品中;在1：100稀释时，平均计算104,600颗粒。yabo214因此，即使具有巨大过量的Ludox，多学器也能够定量地确定较大的异常污染物的浓度。

最终的实验数据如图4所示。

图4（a）。在无氧的缓冲液中产生1微米和10微米珠，相对于20S（试验1）或50ml体积（试验2）计数的颗粒总数绘制。yabo214图片信用：Beckman Coulter

图4（b）。信号在无氧缓冲液中产生1微米和10微米珠，相对于总体积绘制。请注意，在每体积的基础上，10微米珠占94.6 e6（μm）^3./ ml，而1微米珠占42.7（μm）^3./ ml。图片信用：Beckman Coulter

使用纯三磷酸盐缓冲液和6.0wt％Ludox，悬浮1.0微米颗粒和10微米颗粒。yabo214在纯缓冲液中，1.0微米颗粒具有窄峰，如图4所示，当颗粒与Ludyabo214ox混合时宽调整（图5）。

在两种情况下，大量超过10微米珠粒（大约10倍），易于检测1微米珠粒。当粒径绘制粒径时，10微米珠子占主导地位;如图4B和5B所示，可以在1微米附近看到一个小但可检测的信号。

比较的是，当粒径绘制粒子数时，较小但多个1微米珠子占据统治信号（图4A和5A）。

图4中的数据表示多学器4能够从主要分布中拾取小的异常值，而图5的数据显示多学器4如何能够拾取较大异常值的多个分布。

图5（a）。产生的信号和1微米10个微米珠子在3.0％（重量）的Ludox，相对于在20多岁的计数颗粒的总数量（试验1）或50毫升容积的（试验2）作图。yabo214图片信用：Beckman Coulter

图5（b）。信号在3.0wt％Ludox中产生1微米和10微米珠，相对于总体积绘制。注意，在每体积的基础上，10微米珠子占用220.4E6（μm）/ mL，而1微米珠占据7.1（μm）^3./ ml。图片信用：Beckman Coulter

讨论

这些数据显示了Coulter原则如在MultiSizer 4中实现的，是一种强大而有能力的用于监视异常值，即使在极其集中的解决方案中也是如此。该仪器证明能够检测与非常高浓度的小颗粒混合的极低浓度的大粒子。yabo214

虽然该数据集专注于设计用于模拟CMP浆料的系统，但它证明了一种更广泛适用于Coulter原理的点：多学器系列能够检测非常低的异常值，两者均大于和小于主要分布。

这些信息已被源地，从Beckman Coulter，Inc. - 粒子表征提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Beckman Coulter，Inc。 - 粒子尺寸表征。