单反应微波合成及有机合成的推进

密闭容器微波合成是当今合成过程中一种高效的技术。由于该技术不局限于溶剂沸点，它可以应用于更大范围的反应序列。由于能够在更高的压力和温度下工作，研究已经从几天或几小时变成了几分钟。

具有中温中压能力的第一个关键进展是单模微波反应器。与单模反应器相比，多模反应器允许在一次操作中进行多个反应。

这两种技术都有缺点，单模装置的规模有限，尽管多模系统在更大范围内工作并运行多个反应，但该技术不允许在不影响化学效率的情况下改变反应条件，如溶剂、催化剂和反应物的大变化。

单反应室技术

微波合成的一种新方法是单反应室技术。顾名思义，SRC是一个大型、加压的不锈钢反应室，所有反应同时进行。SRC中的加压室用作反应容器、微波腔和反应容器，使微波能量的强度和分布能够随着反应容器的形状和尺寸而优化。

即使是通过这种设计确保加热，并且消除了在方法期间旋转反应的需要。由于将反应置于加压容器中，因此不需要各个压力容器。用适当的溶剂将试剂加入一次性玻璃小瓶中，并置于类似于自动采样器托盘的齿条中。可以用特定反应介质用Teflon取代玻璃。

小瓶盖防止腔室的凝聚力从腔室的凝块中进入反应。齿条布置在腔室屋顶中并连接到搅拌马达，以提供搅拌所有反应的方法，如图1所示。

反应室自动密封，并用氩气或氮气预压至所需压力。这确保了在方法过程中不会损失挥发性反应组分，不会沸腾或交叉污染。在微波程序期间，温度升高会导致腔室中的压力升高，因此不会发生沸腾。

图1。SRC-合成波。

SRC的好处

SRC的好处是：

• 它可以同时运行多个参数或反应。
• 它可以在非常高的温度和压力下工作，最高可达300°C和200 bar，从而允许更广泛的反应类型，无需几个设置配置即可成功完成。
• 此外，由于所有反应都在相同的容器中，可以同时处理几乎任何反应类型。
• 消除了远离简单取代反应的C-C偶联的需要
• 几个化学计量组合和元素变化可以在一次运行中修改无机水热合成，节省数周的研究劳动。通过直接的压力和温度控制，可以控制每个反应。

反应器设计中的高压能力使得如图2所示的额外的气体进口端口能够打开反应气体添加和原位取样的反应灵活性。

图2。加法。

SRC技术在运行中

SRC操作非常简单和自动化。图3描述了该过程。

该过程涉及以下步骤：

• 用搅拌棒将反应物称量到小瓶中，加入溶剂，将反应物放在架子上。
• 齿条配有机械搅拌器的腔室顶部，该机械搅拌器自动降低到腔室中。
• 通过定位微波吸收材料液体中的反应（几种选择）来实现均匀的温度条件。
• 腔室被固定，腔室用n预压制₂到40巴。
• 所使用的微波程序通常与任何反应类型相同，包括升温时间（升温时间）和升温时间（保持时间）。
• 当程序停止时，一个循环水冷夹套迅速冷却腔室，压力被轻轻释放，气体和蒸汽被导向排气。
• 对特定温度和时间的控制冷却也可用作材料研究的方法步骤，作为晶体形成的工具。亚博网站下载然后释放密封夹，并将样品架自动抬起腔室，如图4所示。

图3。SRC操作的顺序。

图4。后反应。

反应示例的早期说明

方程式1显示了一个不含杂原子的芳香环难氢解脱硅的示例，这是一个具有挑战性的有机转化。

等式1。与维尔茨堡大学的埃伯哈德·海勒合作的里程碑。

与一系列原料的CO的Pd催化烷氧基羰基化反应是在反应气体气氛下同时运行的多种反应的最近实例，如等式2所示。亚博网站下载

等式2。N. Leadbeater等。org。过程RES。开发。2009年13（3），634-637。

最近改变单壁碳纳米管的一个例子是今天如何应用传统有机化学的优点。使用SRC技术的以下示例提供了SWCNT的功能化，其具有1,3-环形加入的羰基yliDER，并在等式3中示出。

方程3。G. Cravotto Synlett 2012 23, 1459-1462。

结论

传统微波设计的大部分挑战都被一种新的SRC微波合成技术所克服。早期的例子说明了有机和材料科学合成的新能力，包括更高的温度和压力、简单和安全的反应气体添加能力、快速或时间控制冷却。亚博网站下载亚博老虎机网登录

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