拉曼显微镜已经在许多应用中得到应用,从制药和取证到半导体和矿物学。非侵入性技术在显微镜尺度上获得全光谱数据。LabRAM INV(图1)配备了倒置显微镜,是一种配置独特的拉曼显微镜,已经证明了其在微反应器技术研究中的能力。
图1所示。LabRAM的发票
微流控系统
由于微流控系统能够以更低的成本进行更快的化学分析,因此微流控系统越来越受欢迎。小型化全分析系统所建立的原理可用于微米级有机化合物合成反应器的开发。为了在这一领域建立一个强大的研究基础,必须对这些微反应器系统进行监测和表征。
图2。LabRAM INV独特的反向采样配置为分析开辟了新的可能性
的LabRAM发票由于其倒置的几何形状,可以方便地监控微反应器(图2)。反应器可以很容易地安装到通常的INV取样位置,反应器的所有剂量和电气连接都放置在正常的顶部表面。这种配置允许从下面精确监测微通道,并在其长度的不同点上监测混合和动力学数据集。
乙酸乙酯的合成
获得了酸催化乙醇与乙酸反应合成乙酸乙酯的初步数据。选择该体系是因为反应物和产物的强拉曼散射,从而使反应易于监控。乙酸乙酯的合成反应及反应物和产物的拉曼光谱如图3所示。
图3。乙酸乙酯的合成反应,各组分的拉曼光谱如下所示
混合物的空间成像
在不使用任何酸催化剂的情况下,我们进行了初步的研究,以探索t结上各组分的空间分布。这种方法防止了乙酸乙酯的形成,从而能够对乙酸和乙醇的分布进行全面表征。
图4。光学显微图t型结与流动方向显示
动荡以来式微通道内的流动是免费的(层流),两种液体接触的T -结,然后并排流动通道(图4)。任何混合只发生在两者之间的接口通过inter-diffusion层流流。这一点在低分辨率拉曼映射在375µm x 375µm面积(步长~ 18µm和25µm x和Y维)(图5)。“高峰”看到左手边的细胞(图5 b)是由于玻璃结构的缺陷,导致一种非常强烈的荧光信号。
图5。特定波段的t -结区域拉曼强度三维图(无背景减影)。(一)893厘米-1醋酸。(b) 882厘米-1从乙醇
添加酸催化剂后化学反应的监测
在加入酸催化剂后,微反应器中涉及乙酸乙酯合成的化学反应就会被监控。在横跨微通道中心的5个不同采样点进行分析,可在细胞中心测定乙酸乙酯产品(图6)- 1可见于位置3,对应于两条流的连接点。边缘位置1和5分别为纯乙酸和乙醇的拉曼光谱。
图6。从t结不同位置获得的拉曼光谱(左)(如上所示)
浓度配置文件
为了确定反应物和产物的浓度分布,有必要确定拉曼强度与浓度的关系。推导出的拉曼强度与醋酸、乙醇和乙酸乙酯浓度的线性关系如图7所示。生成的校准图可以从t通道内不同位置捕获的拉曼光谱推断浓度。
图7。拉曼强度随浓度的校正结果
图8显示了下游微通道两个Y位置(Y = 750µm和Y = 3150µm)的反应物和产物的浓度分布,反应物接触时间分别为2.3s和9.8s。曲线显示反应物和生成物的浓度依赖于X位置(反应物扩散混合的指示)和Y位置(与反应时间的增加有关)。由于在混合区域中反应物的扩散速度和粘度的轻微变化,产物浓度分布是不对称的。
图8。乙酸、乙醇和乙酸乙酯在下游通道不同Y位置的浓度分布图,分别对应反应初始化后2.3s和9.8s
结论
倒置显微镜配置的LabRAM INV提供了在微反应器通道的原位拉曼测量理想的灵活性。该仪器获取微通道内的混合、流动特性和反应的信息,从而实现反应的优化。特别是,拉曼浓度成像技术在测试和评价这些微反应器系统中有机反应的数学模拟方面是有用的。
的LabRAM系统提供真正的共聚焦性能,从而提供最佳的空间分辨率,以分析拉曼信号的最小干扰的背景效应。此外,多种激光波长的能力使仪器研究范围广泛的反应。
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