观察在铝合金表面氧化动力学

与大多数金属、金属氧化物很容易区分的特征拉曼光谱。一个拉曼探针可以检测在微米范围内金属氧化物的存在。

拉曼光谱的显著差异不同氧化物的一个特定的金属离子氧化使拉曼光谱仪来区分不同形式的许多不同的金属通过快速、非破坏性的光谱测量。

拉曼光谱仪的这种能力帮助工程师或研究人员定义这些物种的氧化动力学通过观察连续物种的形成在原始金属的氧化。

铝金属

铝金属发现使用各种技术的应用程序,同时作为纯金属和一个元素在不同的轻质合金。它抵抗总值正常环境条件下氧化形成氧化薄的保护层。然而,它暴露在高温时发生氧化和腐蚀。获得洞察氧化使钝化的氧化过程的动力学或现实的估计平均故障时间的组件包含铝。

有不同形式的氧化铝,包括α,β和γ阶段。因此,确定铝氧化的主要和次要产品奠定了基石了解氧化过程。虽然这些氧化物产品还是有其特征拉曼光谱,他们决心更容易被他们的典型特征的影响晶体结构的荧光铬的氧化形式,仍然是一个微量杂质铝金属。

仪表

图1所示。荧光光谱的比较的阿尔法和伽马氧化铝的阶段。

荧光光谱的阿尔法和伽马氧化铝阶段比较如图1所示。两种转换的能量转移的晶体场产生截然不同的效果,这样各自阶段和non-overlapped光谱特征,如图1所示。这些荧光波段的光谱范围缩小到可以同时由一个现代的决定拉曼光谱仪加上一个多通道CCD探测器。因此,拉曼光谱仪也能作为一个荧光发射仪器,从而使用户能够探索铝表面的这两个物种的存在。

区分这两个阶段是非常有用的能力加上显微成像方法,它生成一个浓度地图块的强度一个特定物种的光谱特征作为样本上的位置函数。全球成像,逐点详述的共焦成像,和共焦扫描成像方法获得的图像。

最简单和最快的三种方法是全球性的成像,这地图强度在特定波长的函数表面位置。然而,它可以错过某些数据,可以使用获得更全面的技术。逐点成像采用机动的结合计算机控制显微镜阶段和高功率显微镜物镜获得表面上的每个点的全谱。显微镜光学系统的衍射极限可以比1µm的决议。

共焦线扫描成像是一种专利方法获得相同的数据收集的逐点成像技术,但在更短的时间内。通过扫描激光在样品表面上的线,光从每一个点在直线上。然后收集光成像光谱仪入射狭缝的明显位置,从而对不同的2 d切片CCD阵列探测器。

读取CCD一旦收益率同时公布的光谱扫描行上的所有点。2 d表面的地图可以通过翻译样本激光扫描方向成直角。

实验过程和结果

三个单NiAl高温合金晶体加热15分钟(“罕见”),30分钟(“介质”),和60分钟(“好”),分别在1100°C。α和γ相的强度地图一个罕见的示例如图2所示。每个连续的颜色对应一致的最佳强度在特定的光谱范围特征阶段的氧化。这两个情节显然是互补的。

α阶段展示了孤立地区最大强度(最亮的颜色)对应于最低强度(最黑暗的颜色)安培的射线强度。似乎α氧化铝是出现在海洋中的岛屿γ变形。同样的比较媒介示例如图2 b所示,显示更少数量的更大的岛屿。

图2。强度的地图α和γ为“罕见”阶段,“媒介”和“好”样本。

的地图好样品图2 c所示,说明α成核的生长较长的网站曝光,他们相互重叠,达到总覆盖率的映射。这个结论γ相主要氧化产品表面,和α相的增长遵循γ内成核阶段。

图3。三维视图α强度的地图。

3 d视图的这些地图提供更多的数据不是直接可见的在上面的地图。α相强度的3 d视图映射图2中显示了如图3所示。图3表明,罕见的岛屿样本与maxima倒锥的中心。相反,这些岛屿在中样本像火山,以最大强度之间的边缘和中心,和一个火山口中间(图3 b)

相同的观点的好表面如图3 c,在合并群岛火山内部。然而,火山口的结构性质在这些火山岛尚未为特征。

结论

尽管全球成像技术可以提供所有这些导致本金,进一步图像处理需要避免基线效应。然而,这种方法不能提供这些数据内在的信息。自全方位收集样本在每个位置,所有的典型阿森纳光谱数据分析可以使用获得的数据集,包括曲线拟合、强度口粮,和多元分析技术。

曲线拟合是理想的技术目的,因为R1和R2能量的敏感性在本地修改的晶格应变。事实上,这种依赖使红宝石晶体的荧光高压细胞压力校准。这里,千分尺规模解决探针使映射修改的应变变大时,这些岛屿。这就导致了非接触式的动态力学性能分析样本。

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