许多工业应用可用于水基和溶剂的涂料,例如纸质涂料,LCD面板的箔,粘合剂和清漆等。这些产品的涂层通常由溶解的涂层组件制成,这些涂层均涂在基板上,然后干燥生产首选材料。最终产品的质量和性能通常取决于涂层的干燥过程。为了设计和控制此类涂层和干燥程序,需要在涂层形成过程中对溶剂和水分剖面的在线测量。
逆微拉曼谱镜(IMR)
一种称为逆微拉曼谱镜(IMR)的测量技术被应用于A共聚焦拉曼光谱仪(Horiba Scientific Labram Inv)因此,传统的直立唇部显微镜被倒置的显微镜采样系统-Olympus IX50取代。
图1。逆微拉曼 - 谱镜(IMRS)技术
通过这种组合获得的最初工作证明了使用拉曼光谱法研究涂料材料中的干燥特性的好处。亚博网站下载这项工作表明,IMRS方法允许在原地,在线薄膜中和高空间分辨率高达1^m中测量溶剂含量。通过这种方法,还实现了高达0.5s的动力学和时间分辨率。可以使用某些校准程序获得定量测量。
仪器
在研究中,使用了Labram Inv拉曼显微镜,该显微镜采用了典型的反向散射拉曼几何形状,其中激光束通过光学显微镜传输并照射样品。具有相同的目标,收集了反向散射的光并将其转移到集成光谱仪中。由于Labram Inv提供了反向的几何形状,因此从下方点亮样品,通过Piezo Z轴纳米位置系统位于样品体积内的聚焦激光点。
图2。Horiba Scientific Labram Inv
系统的其余设计与更传统的拉曼显微镜的设计保持相同,并通过全息档位过滤器聚焦的散射光,以消除瑞利散射的光。
集成到系统中的共聚焦针孔控制空间滤波,并确保仅检测到受控采样体积的光。使用这种空间和深度控制机制是必不可少的,因为没有它,设备的光谱成分和来自样品中所需位置产生的散射光的伪影也将被检测到并因此影响数据质量。
基于溶剂的涂料
为了制备样品,将液体聚合物溶液铺在恒温铜板上,并将载玻片放在板的中间。图3显示了在干燥过程中溶剂传播聚合物涂料的不同层中的拉曼光谱。
图3。在干燥过程中,用IMRS技术测量的聚合物溶剂涂层的不同深度的拉曼光谱。
需要校准测量以实现定量溶剂内容数据。可以通过获得密封光细胞中不同浓度的样品的校准集的拉曼光谱来进行校准。图4显示了从测量数据中计算出的溶剂浓度曲线。
图4。在干燥过程中,在聚合物溶液(聚乙酰乙乙烯)中测得的浓度谱。
此外,还绘制了涂料表面的还原。在干燥过程结束时,可以确定较陡的浓度曲线为在表面形成干燥的皮肤。整个干燥过程受到溶剂在该皮肤中的扩散控制,即使在干燥三天后,仍然可以测量大量溶剂。在涂料行业中,这种现象被称为“剥皮”。
水基涂料
开发新的水上乳胶系统来替代标准的基于溶剂的聚合物涂层非常具有挑战性。粘合剂,油漆等将受益于使用具有最小环境影响的系统,但它补充了基于溶剂的聚合物膜的干燥行为和特性。与基于溶剂的油漆相比,水性装饰面漆仍然显示出低度的应用特性,最终聚合物膜的质量通常以水对水的抗溶性耐药性不佳和劣质效果为特征。
许多物理化学参数,例如聚合物的物理特性和玻璃过渡温度,以及乳胶分散剂的组成可能会控制这种涂层中的应用特性和最终膜质量。到目前为止,这些参数在水基系统中的特殊效果仍然在很大程度上未知。
结论
在这项研究中,使用IMRS技术来获取有关影响应用和最终膜特性的因素的第一个实验数据。总而言之,将共焦拉曼显微镜与倒置采样几何形状相结合,可以对基于水和溶剂的涂层系统进行全面分析,并提供了有关在涂层界面上发生的化学和过程的重要信息。
此信息已从Horiba Scientific提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载
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