低温形成α氧化铝粉末通过金属有机合成

西蒙y雷耶斯洛佩兹,胡安Serrato Rodriguez Satoshi杉Sueyoshi

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AZojomo体积(ISSN 1833 - 122 x) 2006年4月2日

主题

文摘

关键字

介绍

实验

前体制备路线

阶段特征

结果与讨论

铝的合成甲酸

阶段特征

结论

确认

引用

详细联系方式

文摘

目前的研究包括一个简单的和创新的方法α-alumina粉末的合成涉及金属有机前驱甲酸铝的使用艾尔(O₂CH)₃和相位的转换与α-Alumina结束。中间和最后阶段的特点是x射线衍射、红外光谱、核磁共振光谱、热重和差热分析。可溶性铝前体是喷雾干燥生产nanometric氧化铝结块。

关键字

金属有机氧化铝前体艾尔(O₂CH)₃甲酸、铝、化学合成、喷雾干燥

介绍

氧化铝陶瓷是一种重要的技术,广泛应用于微电子、催化、耐火材料、磨料磨具和结构的应用程序。特别是优质刚玉多晶材料作为电子基板和轴承在手表和各种高精度设备。亚博网站下载因此连续正在努力开发新的基于高质量的氧化铝陶瓷加工路线。这些努力是部分负责化学加工的最新发展(如溶胶-凝胶法和聚合物前体)方法,特别是对先进陶瓷应用[1,2]。

准备α氧化铝的主要方法有:铝氢氧化物的煅烧,过渡氧化铝,铝盐和凝固融化。不太常见的方法有:在高压水热合成,气相过渡,铝在氧气和燃烧(Wartenberg 1952)。铝的羧酸盐,广泛应用于纺织品、纸张和制药行业,在先进陶瓷前体[3]。

他et al .(4、5)提到甲酸铝水合物和铝异丁酸盐可以用作钇铝石榴石的先兆。有品位的Rajendran, et al。[6]和她等。[7]报道,金属有机物也可以用于制造无机混合材料。亚博网站下载Narayanan和莱恩[8]合成了羧化物从铝衍生化合物,如氯化铝和铝醇盐准备在一个或两个步骤分别与过量的酸酐和/或羧酸。

金属羧化物潜在前驱氧化物在低温下的形成。因此,越来越多的兴趣α氧化铝粒子拥有所需的yabo214物理性质以满足日益增长的需求。化学加工路线严重依赖醇金属有机物,来自铝金属。明白”等。[9],使用膜获得了铝甲酸和乙酸基本凝胶从商业pseudoboehmite氧化铝前体。然而,这种前兆必须加热到1200^oC生产α氧化铝混合剩余θ阶段。前体的性质被发现影响热分解过程中以及演化阶段,在特定的温度α氧化铝的形成。

在工作在这里建立一个简化的路线合成报道α氧化铝与甲酸铝金属反应催化氯化汞。甲酸铝是容易产生通过溶液喷雾干燥和煅烧,享年1100岁^o纯C,结束了α氧化铝。

实验

前体制备路线

甲酸铝艾尔(O₂CH)₃合成化学处理的铝金属的混合物1摩尔(纯度99.5%——鸽子Compania德金属莱昂,矩形脉冲断开。墨西哥),与甲酸1.5摩尔(纯度85%——Karal年代。a . C。V。莱昂,矩形脉冲断开。墨西哥)使用催化剂氯化汞HgCl₂(纯度99.5%——Sigma-Aldrich有限公司)。生成的甲酸溶液喷雾干燥(大和Mini-spray烘干机ADL31)生产细粒状氧化铝粉末。这过程允许溶剂消除呈现均匀的粉末的混合物。细粒度的粉末煅烧在干燥的空气的速度5^oC /分钟到1100年^oC和温度保持为一个小时。最后,粮食大小分布得到的AcoustoSizer IIs^TM技术(胶态动力学Inc .)。

阶段特征

阶段定义的热分析,红外(红外)光谱法、核磁共振(NMR)、x射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)。10毫克样本运行在一个热分析仪器(模型Q600同时DSC、TGA、纽卡斯尔,TA仪器)。升温速率是10°C /分钟到1400°C,氮气流量为100厘米³/分钟。年代充足的2 g的炭在干燥的空气的速度5°C /分钟和1 h的持有期为各种温度在氧化铝船只。

一个ttenuated全反射(ATR)(奈米晶体)技术配备了一个使用Fourier变换(张™37系列红外光谱,力量光学有限公司)。核磁共振¹H,¹³C (Al的光谱(O₂CH)₃),得到在一个瓦里安双子座200核磁共振谱仪通过使用30毫克样品溶解在D₂O。的热解转化前体水晶产品,加工温度的函数,随后XRD(菲利普斯5000)。工作电压和电流20 kV和100毫安分别与铜Kα辐射。由扫描电镜微观结构进行了研究(6400年JEOL模型)。

结果和讨论n

的合成甲酸铝

铝甲酸合成基于氯化汞催化剂用于合并金属铝,进而很容易受到甲酸,从而呈现一个铝盐根据反应(1)容易溶解。在这个反应,在第一阶段,铝与HgCl反应₂生产固体mercury-aluminum和氯化水。在第二阶段合并铝溶解在甲酸解放氢铝盐的形成。

艾尔_(年代)+ HgCl_{2 (ac)} Al - Hg_(年代)+ HCOOH₍₁₎ 艾尔(OOCH)_{3 (ac)}+ H₂(1)

阶段特征

TGA概要甲酸铝分解(图1)显示三个区域的质量损失,总陶瓷产量68.13%的理论产量的68.52%。DTA(图2)揭示电热最大值为85,240和340°C。在85°C decarboxilation发生根据反应2。在20 - 195°C的减肥是16 wt %的形成结晶AlOH (OOCH)₂作为一个中间的反应。在240°C的脱水反应遵循反应3。在温度< 285°C减肥为26.42 wt %。在温度> 355°C的前身转换非晶态₂O₃(4)的反应。在945°C,低强度广泛峰出现,说明有η-Al的结晶₂O₃。应该注意的是,η-Al₂O₃出现在低得多的温度(200 - 600°C)三羟铝石体细胞。然而,刘[5]也报道这样温度转变为甲酸铝水合物870°C。

在1100^oC转换α状态”₂O₃集在1260°C和放热峰表明的结晶α状态”₂O₃。

艾尔(OOCH)₃ Al (OH) (OOCH)₂+有限公司(2)

2 al (OH) (OOCH)₂ 艾尔₂O (OOCH)₄+ H₂O(3)

艾尔₂O (OOCH)₄ 艾尔₂O₃+ 4 + 2 h₂O(4)

XRD、NMR和IR允许一些晶体信息。一个甲酸luminum光谱出现在非晶态(图8)和晶体结构(图3)。非晶相是经喷雾干燥过程。水晶形式对应的文件(JCPDS卡片没有斜方晶系的阶段。38 - 05839)同意有品位的数据从她et al。[7]。除了c图4显示特征hemical变化在169年¹³C和8.3¹H ppm的羧基组见表1。另一方面,红外光谱显示υC = O特征乐队(1620和1400厘米¹),属斜方晶系的协调。因此,我们得出这样的结论:甲酸展览协调a型,见图5与文献[8 10 11]。

结论

建立了一个简化的路线合成低温α-alumina从铝金属。可以使用生成的甲酸铝可溶性盐作为α-alumina或混合的前兆。批量样品的相变(O₂CH)₃检查两个阶段很清楚。第一阶段对应的分解甲酸铝其次是过渡到α-alumina从无定形的阶段。

核磁共振检查的化学变化以及红外波段的位置与x射线衍射允许确定一个与铝的铝结合carboxilate协调双齿羧酸盐。

甲酸铝前体呈现nanometric结块(d50 = 0.789μm)喷雾干燥α-alumina粉被认为是足够的为未来形成陶瓷零件通过标准按技术。

表1。核磁共振化学位移(ppm)。

表2。红外光谱的峰值。

表3。红外光谱峰Al (O的转换₂CH₃)。

确认

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编译的采访、文章和新闻在去年。yabo214

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金融支持“Coordinacion de la Investigacion Cientifica de la大学圣尼古拉•米德·德·伊达尔戈”是恢宏承认。

引用

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详细联系方式

西蒙y雷耶斯洛佩兹和胡安Serrato罗德里格斯

皇家研究院Investigaciones Metalurgicas
大学圣尼古拉•米德·德·伊达尔戈
403年圣地亚哥Tapia莫雷利亚,密歇根州
墨西哥。C.P. 58000

电子邮件:(电子邮件保护)

Satoshi杉Sueyoshi

Centro de Investigacion en Quimica Inorganica
瓜纳大学
多斗挖土机Alta s / n,多斗挖土机上校阿尔塔
瓜、矩形脉冲断开。
墨西哥。C.P. 36510。

这篇文章也发表在印刷形式“材料和材料加工技术的进步”,8 [1](2006)55 - 62。亚博网站下载